2.3 纯水和特殊要求的水
2.3.1 纯水的分级
水是最常用的溶剂,配置试剂、标准物质、洗涤均需使用大量的水。它对分析质量有着广泛和根本的影响。对于不同用途,需要使用不同质量的水。纯水分级见表2.4。市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用。实验室中应配备相应的提纯装置。
表2.4 纯水分级表
1.蒸馏水
蒸馏水的质量因蒸馏器的材料和结构而异,水中常含有可溶性气体、微量金属和挥发性有机物。例如,用金属蒸馏器蒸得的蒸馏水含有微量金属,只适用于清洗容器和配制一般试液;用玻璃蒸馏器蒸得的蒸馏水适于配制一般的定量分析的试液;用石英蒸馏器所得的蒸馏水适于配制对痕量非金属进行分析的试液;用亚沸蒸馏器所得的蒸馏水适于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。
2.去离子水
去离子水是自来水通过阴、阳离子交换树脂混合柱,除去水中的离子杂质,出水管采用聚乙烯管,但水中胶态物质及微粒不能除去,还会从树脂中溶出少量有机物。去离子水不适于配制有机分析试液,适于配制痕量金属分析用的试液。
2.3.2 特殊要求的水
在分析某些指标时,对分析过程中所用的纯水中的这些指标的含量应越低越好,这就提出了某些特殊要求的纯水以及制取方法。如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无铅水、无砷水、无酚水等。
1.无氯水
加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子,用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器进行蒸馏制取。
取实验用水10mL于试管中,加入2~3滴(1+1)硝酸,2~3滴0.1mol/L硝酸银溶液,混匀,不得有白色混浊出现。
2.无氨水
(1)向水中加入硫酸至pH值小于2,使水中各种形态的氨或胺最终都转变成不挥发的盐类,用全玻璃蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即得(注意:避免实验室内空气中含有氨而重新污染,应在无氨气的实验室进行蒸馏)。
(2)向蒸馏制得的纯水中加入数毫升再生好的阳离子交换树脂振摇数分钟,即可除氨,或者通过交换树脂柱也能除氨。
3.无二氧化碳水
(1)煮沸法。将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水量蒸发10%以上(水少时),加盖放冷即可。
(2)曝气法。将惰性气体(如高纯氮)通入蒸馏水或去离子水至饱和即可。制得的无二氧化碳水应储存在一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
4.无有机物的水
将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏,在再蒸馏的过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退,否则应及时补加高锰酸钾。
5.无酚水
(1)加碱蒸馏水。加入氢氧化钠至水的pH值大于11(可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色),使水中酚生成不挥发的酚钠后在进行蒸馏制得。
(2)活性炭吸附法。将粒状活性炭在150~170℃活化2h以上,放入干燥器内冷却至室温后,装入层析柱中(为避免碳粒间存留气泡,层析柱中预先盛有少量水)。以不超过100mL/min的速度,使蒸馏水或去离子水缓慢通过柱床。开始流出的水(略多于装柱时预先加入的水量)须再次返回柱中,然后正式收集。
6.无砷水
通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷,对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得使用软质玻璃(钠钙玻璃)制品。进行痕量砷的分析测定时,则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管和储水容器。
7.无铅(重金属)水
用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅(重金属)的水,储水容器应作无铅预处理方可使用(将储水容器用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净)。