29.4 离子色谱法
29.4.1 离子色谱法的仪器设备应符合下列规定：
1 离子色谱仪。
2 阳离子保护柱（CG1）。
3 阳离子分离柱（CS1）。
4 阳离子纤维抑制柱（CFS）。
5 双笔记录器（或积分仪）。
29.4.2 离子色谱法试剂及其制备应符合下列规定：
1 去离子水：电导率小于1μS/cm。
2 （1+1）盐酸溶液。
3 淋洗液：量取盐酸（优级纯）4.2mL，用去离子水稀释至10L，摇匀。
4 四甲基氢氧化铵［（CH3）4NOH］再生溶液（3.0000g/L）：量取持证的四甲基氢氧化铵溶液240mL，其中含［（CH3）4NOH］24g稀释至8L，混匀。
5 锂标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取碳酸锂（Li2CO3）1.0646g，加少许去离子水湿润，然后逐滴加入盐酸溶液，使碳酸锂完全溶解后，再过量2滴，移入200mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。或采用持证标准物质GSB04-1734-2004。
6 锂标准溶液A（1.00mg/mL）：取锂标准贮备溶液10.0mL于100mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。
7 锂标准溶液B（0.01mg/mL）：取锂标准溶液（1）10.0mL于100mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。
8 钠标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取经500℃灼烧1h后，在干燥器中冷却0.5h的氯化钠（NaCl）0.5084g，溶于少量去离子水中，移入200mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。或采用持证标准物质GSB04-1738-2004。
9 钠标准溶液（0.50mg/mL）：取钠标准贮备溶液25.0mL于50mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。
10 铵标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取氯化铵（NH4CI）0.5931g，溶于少量水中，移入200mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。
11 铵标准溶液（0.10mg/mL）：取铵标准贮备溶液10.0mL于100mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。
12 钾标准贮备溶液（1.00mg/mL）：称取经500℃灼烧1h、在干燥器中冷却0.5h的硫酸钾（K2SO4）0.4457g，溶于少量去离子水中，移入200mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。
13 钾标准溶液（0.10mg/mL）：取钾标准贮备溶液10.0mL于100mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀。
29.4.3 离子色谱法应按下列步骤进行：
1 应按仪器说明书的要求，将仪器调试好。待基线稳定后，用注射器注入1mL～2mL 待测样品，钾离子峰出完后，即可进行下一个水样的测定。
2 吸取锂标准溶液B0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL和2.00mL；钠标准溶液0.20mL、0.40mL、0.80mL、2.00mL和4.00mL；铵标准溶液0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL和2.00mL；钾标准溶液0.20mL、0.40mL、0.80mL、2.00mL和4.00mL，置于一系列200mL容量瓶中，以去离子水定容，混匀，此标准系列浓度（mg/L）应符合表29.4.3的规定。
表29.4.3 标准系列浓度
应按本条第1款进行测定，记录各离子的峰高（或峰面积），分别绘制它们的浓度-峰高（或峰面积）标准曲线。
3 根据记录的水样中各离子的峰高（或峰面积），从标准曲线上即可求得水样中锂、钠、铵、钾的含量。
29.4.4 钾、钠、锂或铵含量应按下式计算：
式中：ρ（Men+）——水样中钾、钠、锂或铵的质量浓度（mg/L）；
ρ1——从钾、钠、锂或铵的标准曲线上查得的水样中各离子的含量（mg/L）；
f——水样稀释倍数。
29.4.5 离子色谱法钾、钠、锂或铵测定记录应按本规程附录B中表B.0.11填列。