29.3　火焰原子吸收分光光度法

29.3.1　火焰原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　原子吸收分光光度计：附带钾、钠和锂空心阴极灯。

2　空气压缩机或空气钢瓶气。

3　乙炔钢瓶气。

29.3.2　火焰原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　测定钾、钠所需试剂：

1）硝酸溶液、钾标准贮备溶液、钠标准贮备溶液应符合本规程第29.2.2条第1款第1项～第3项的规定。

2）钾、钠混合标准溶液（K+含量为0.05mg/mL，Na+含量为0.05mg/mL）：取配制好的50.0mL钾标准贮备溶液、5.0mL钠标准贮备溶液，再用去离子水稀释至1000mL。

2　测定锂所需试剂：

1）氯化钾溶液（25.00mg/mL）：称取优级纯氯化钾（KCl）47.6700g，用去离子水定容并稀释至1000mL。

2）氯化钠溶液（25.00mg/mL）：称取优级纯氯化钠（NaCl）63.5500g，用去离子水溶解并稀释至1000mL。

3）锂标准贮备液、锂标准中间液、锂标准使用液应符合本规程第29.2.2条第2款第2项～第4项的规定。

29.3.3　火焰原子吸收分光光度法应按下列步骤进行：

1　测定钾、钠含量：

1）应按仪器说明书，将仪器调至测钾、钠的最佳状态。

2）将水样直接喷入火焰，测定其吸光度。

3）样品中钾、钠含量较高时，可转动燃烧器角度，或用次灵敏共振线404.5nm、330.2nm测定其吸光度。

4）吸取钾、钠混合标准溶液或标准贮备液，用去离子水稀释配成下列标准系列：钾：0.00mg/L、0.05mg/L、…、3.00mg/L（波长766.5nm）或0.00mg/L、1.00mg/L、…、15.00mg/L（波长404.5nm）。钠：0.00mg/L、0.01mg/L、…、0.50mg/L（波长589.0nm）或0.00mg/L、1.00mg/L、…、60.00mg/L（波长330.2nm）。应按照水样分析步骤同时测定，以标准浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

2　测定锂含量：

1）应按仪器说明书，将仪器调整至测锂最佳工作状态。

2）取水样5mL置于10mL容量瓶中，补加氯化钾溶液和氯化钠溶液，使样液中钾、钠含量均达到2500mg/L，再用去离子水定容，摇匀。

3）将水样直接喷入火焰，测定锂的吸光度。

4）吸取先前配制好的锂标准使用液0.0mL、0.5mL、…、5.0mL，添加氯化钾和氯化钠各5mL，用去离子水稀释至50mL，配制成每升含锂0.0mg、0.05mg、…、5.0mg，含钾、钠各2500mg的标准系列。测定标准系列的吸光度，以标准浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，或计算回归方程。

29.3.4　钾、钠或锂含量应按下式计算：

式中：ρ（Men+）——水样中钾、钠或锂的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中钾、钠或锂的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。

29.3.5　火焰原子吸收分光光度法钾、钠或锂测定记录应按本规程附录B中表B.0.6填列。