29.5 EDTA二钠盐-原子吸收分光光度法
29.5.1 EDTA二钠盐-原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定:
1 原子吸收分光光度计及锶空心阴极灯。
2 空气压缩机或空气钢瓶气。
3 乙炔钢瓶气。
4 比色管:10mL具塞。
29.5.2 EDTA二钠盐-原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定:
1 0.15%硝酸溶液:吸取浓硝酸1.5mL,用水稀释至1000mL。
2 EDTA二钠盐溶液(74.4000g/L):称取乙二胺四乙酸二钠[(NaOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2·OO2O]37.2000g和氢氧化钠(NaOH)4.0000g,溶于去离子水,稀释至500mL。
3 锶标准贮备液(1.00mg/mL):称取硝酸锶[Sr(NO3)2]1.2080g,溶于硝酸溶液中,并用硝酸溶液定容至500mL,混匀。或采用持证锶标准溶液GSB04-1754-2004。
4 锶标准使用液(10.0μg/mL):吸取锶标准贮备液1.00mL,用硝酸溶液定容至100mL,混匀。
29.5.3 EDTA二钠盐-原子吸收分光光度法应按下列步骤进行:
1 应按仪器说明书,将原子吸收分光光度计调至测锶最佳工作状态。
2 吸取加硝酸保存的水样10.0mL,置于具塞比色管中。
3 分别吸取锶标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL,置于一系列具塞比色管中,用硝酸溶液定容至10mL。此标准系列分别含锶0.0μg、2.0μg、5.0μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg。
4 向水样及标准系列管中各加EDTA二钠盐溶液2.0mL,混匀。
5 依次将标准系列液及样液喷入原子吸收分光光度计火焰中,测定其吸光度。
6 以标准系列的吸光度对其锶质量浓度(mg/L)绘制校准曲线,或计算回归方程。
29.5.4 锶含量应按下式计算:
式中:ρ(Sr)——水样中锶的质量浓度(mg/L);
ρ1——从校准曲线或回归方程中查出的样液锶的质量浓度(mg/L);
f——水样稀释倍数。