22.3 火焰原子吸收分光光度法
22.3.1 火焰原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定：
1 火焰原子吸收分光光度计：配备钙元素空心阴极灯。
2 乙炔钢瓶：纯度为99.99％。
3 无油空气压缩机。
4 比色管：容积为25mL，具塞。
22.3.2 火焰原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：
1 镧盐溶液（10.0mg/mL）：称取氧化镧（La2O3）11.7400g，置于500mL烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）10mL和适量去离子水溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。
2 （1+1）硝酸溶液：量取一份硝酸（65％～68％HNO3）与一份去离子水混合。
3 钙标准贮备溶液（Ca2+，1.00mg/mL）：称取经温度103℃～105℃烘干2h，并在干燥器中冷却的优级纯碳酸钙（CaCO3）0.2497g，置于200mL烧杯中，加入10％硝酸溶液20mL溶解，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。或采用标准溶液GSB04-1720-2004。
4 混合标准工作溶液A（Ca2+，100.0μg/mL）：量取钙标准贮备溶液10.0mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。
5 混合标准工作溶液B（Ca2+，10.0μg/mL）：量取混合标准工作溶液A10.0mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。
6 混合标准工作溶液C（Ca2+，1.0μg/mL）：量取混合标准工作溶液B10.0mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。
22.3.3 火焰原子吸收分光光度法应按下列步骤进行：
1 在一组25mL比色管中，应按表22.3.3的规定确定加入混合标准工作溶液量，用去离子水稀释至10mL。
表22.3.3 混合标准系列溶液配制
2 量取水样10.0mL，注入另一25mL比色管中，按水样情况，进行如下操作：
1）当水样的
含量小于2500mg/L、
含量小于250mg/L、铝和硅含量小于50mg/L时，向标准系列和试样管中各加入（1+1）硝酸溶液1.0mL及镧盐溶液2.5mL，用去离子水稀释至标线。
2）当水样的
含量大于2500mg/L、
含量大于250mg/L、铝和硅含量大于50mg/L时，试样中加入的镧盐溶液应增加至12.5mL，标准系列也应加入相同体积的镧。
3 按仪器说明书的使用步骤，调节仪器于待测状态，选取适当的仪器工作参数，钙元素波长为422.7nm，测量并记录吸光度。
4 以标准系列减空白后的吸光度为纵坐标，相应钙的质量（μg）为横坐标，绘制钙校准曲线。
22.3.4 钙含量应按下列公式计算：
式中：ρ（Ca2+）——钙的质量浓度（mg/L）；
m——从校准曲线上查得的试样中钙的质量（μg）；
——钙离子的浓度（mmol/L）。
22.3.5 火焰原子吸收分光光度法钙测定记录应按本规程附录B中表B.0.10填列。