22.2　EDTA二钠盐滴定法

22.2.1　EDTA二钠盐滴定法的仪器设备应符合本规程第21.2.1条的规定。

22.2.2　EDTA二钠盐滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　钙指示剂［1-（2-羟基-4磺酸-1-萘基偶氮）-2-羟基-3-萘甲酸］：称取钙试剂0.5g与干燥的氯化钠100g，置于研钵中研细混匀，装于棕色瓶中，置于干燥器中保存。

2　10％氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠（NaOH）10.00g，置于250mL烧杯中，用无二氧化碳水溶解并稀释至100mL。

3　EDTA二钠盐标准溶液（0.0250mol/L）、0.3％高锰酸钾溶液、（2+3）三乙醇胺溶液、（1+1）氨水、0.1％甲基红指示剂、10％盐酸羟胺（NH2OH·HCL）溶液、0.9％铜试剂溶液、氯化铵（NH4Cl）、硫化钠（Na2S·9H2O）：应符合本规程第21.2.2条的规定。

22.2.3　EDTA二钠盐滴定法应按下列步骤进行：

1　量取水样25.0mL移入250mL锥形瓶中，用去离子水稀释至100mL，加入10％氢氧化钠溶液1mL，摇匀。加入钙指示剂适量，摇匀。用EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由红色转变成纯蓝色为终点。记录为滴定钙消耗的EDTA二钠盐标准溶液体积。

2　当水样碱度大于5mmol/L或含有铁、铝、锰、铜时，应根据水样特点分别按本规程第21.2.3条第2款～第4款的规定进行。

22.2.4　钙含量应按下列公式计算：

式中：——钙离子的浓度（mmol/L）；

VCa——滴定钙消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积（mL）；

ρ（Ca2+）——钙的质量浓度（mg/L）；

cE——EDTA二钠盐标准溶液的浓度（mol/L）。

22.2.5　EDTA二钠盐滴定法钙的测定记录应按本规程附录B中表B.0.5填列。