22.4　电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

22.4.1　电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的仪器设备应符合下列规定：

1　电感耦合等离子质谱仪：

1）射频功率：1320W。

2）载气流速：1.15L/min。

3）采样深度：7mm。

4）雾化室温度：2℃。

5）采样锥与截取锥类型为镍锥。

6）样品提升速度：0.50r/min。

7）蠕动泵转速：0.1r/min。

8）重复取样次数3次。

2　超去离子水器：符合实验室用水规格。

22.4.2　电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）试剂及其制备应符合下列规定：

1　超去离子水：电阻率为18.2MΩ·cm。

2　硝酸：优级纯（1.42g/mL）。

3　钙标准贮备溶液（Ca2+，1.00mg/mL）：应符合本规程第22.3.2条第3款的规定。

4　混合标准工作溶液：取要测试元素的标准贮备溶液用硝酸溶液逐级稀释，配置成下列浓度的混合标准工作溶液：钙、镁、钾、钠（ρ=100.0μg/mL），锂、锶（ρ=10.0μg/mL），铁、锰、铜、铝、锌、银、钼、钴、砷、硒、镉、铬、铅、铍、钡、镍、锡、锑、铊、铀、钍（ρ=1.0μg/mL），汞（ρ=0.1μg/mL）。

5　标准系列：用硝酸溶液将混合标准工作溶液配置成标准系列，钙、镁、钾、钠浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL；锂、锶浓度为0.0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL；铁、锰、铜、铝、锌、钴、钡浓度为0.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、500.0ng/mL；银、钼、砷、硒、镉、铬、铅、铍、镍、锡、锑、铊、铀、钍浓度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL；汞浓度为0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL。

6　质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（ρ=10ng/mL）。

7　内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Li、Bi（ρ=10μg/mL），使用前用硝酸溶液稀释至1μg/mL。可选择全部或部分元素作为内标溶液，可从本规程附录C中表C.0.8查得。

22.4.3　电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）应按下列步骤进行：

1　开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法、干扰方程及选择测定元素，引入在线内标，观测内标灵敏度，符合要求后，将试剂空白、标准系列、样品溶液分别引入仪器。

2　选择各元素内标，由计算机绘制标准曲线、计算回归方程并计算样品中钙浓度。

22.4.4　钙含量应按下式计算：

式中：ρ（Ca2+）——钙的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的试样中钙的质量浓度（mg/L）；

f——试样稀释倍数。

22.4.5　电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）钙测定记录应按本规程附录B中表B.0.13填列。