中药化学成分程序化分离制备
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3.35 喜树

喜树Camptotheca acuminata Decne.为山茱萸科喜树属植物,其果实、根、树皮、树枝、叶均可入药。喜树主要含有抗肿瘤的生物碱,其中主要活性成分为喜树碱。喜树碱具有抗肿瘤、免疫抑制、抗病毒、抗早孕、改变皮肤表皮的角化过程等药理作用。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[51]

图3-98 喜树叶粗提物第一次高速逆流色谱分离图

HSCCC条件:溶剂系统,氯仿-正己烷-甲醇-水(6∶4∶6∶4),氯仿-正己烷(6∶4)作为固定相,

甲醇-水(6∶4)作为流动相;流速2mL/min;进样量200mg。Ⅰ—喜树碱粗品(50mg,纯度71%)

图3-99 第二次高速逆流色谱纯化图

HSCCC条件:溶剂系统,氯仿-正己烷-甲醇-pH 8.0的NaOH水溶液(8∶2∶6∶4),

甲醇-pH 8.0的NaOH水溶液(6∶4)作为流动相;流速2mL/min;

进样体积20mL。Ⅰ′—高纯度喜树碱(纯度97.99%)

图3-100 喜树碱粗品及喜树碱对照品的HPLC分析图

HPLC条件:Waters C18(4.6mm×150mm,5μm);紫外检测波长254nm;柱温,

室温;流速0.8mL/min;进样量20μL;流动相,甲醇-水=60∶40。

(a)第1次HSCCC峰Ⅰ的HPLC分析图;(b)喜树碱