30.2　邻二氮菲分光光度法

30.2.1　邻二氮菲分光光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　分光光度计：波长范围400nm～760nm。

2　其他：电炉、比色管等。

30.2.2　邻二氮菲分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　（1+1）硫酸溶液：量取1份浓硫酸（优级纯）在搅拌下缓缓加至1份去离子水中。

2　（1+3）盐酸溶液：量取l份盐酸（优级纯）与3份去离子水混合。

3　10％（m/V）盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶液：应符合本规程第21.2.2条第8款的规定。

4　亚铁标准溶液（Fe2+，0.10mg/mL）：称取硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O］0.7021g，置于250mL干燥烧杯中，加入（1+1）硫酸溶液50mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。或采用持证标准物质GSB04-1726-2004。

5　亚铁标准工作溶液（Fe2+，10.00μg/mL）：量取亚铁标准溶液10.0mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容，临用时配制。

6　乙酸铵缓冲溶液：称取乙酸铵（CH3COONH4）125g，置于1000mL烧杯中，加入去离子水75mL溶解，加入冰乙酸300mL混匀，用去离子水稀释至500mL。

7　0.1％邻二氮菲溶液：称取邻二氮菲0.1g，置于250mL烧杯中，加少量去离子水和0.1mL浓盐酸，溶解后用去离子水稀释至100mL。

30.2.3　邻二氮菲分光光度法应按下列步骤进行：

1　在一组50mL比色管中，分别加入亚铁标准工作溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL，用去离子水稀释至25.0mL，此标准系列溶液含亚铁的质量分别为0.00μg、2.00μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、50.00μg、70.00μg、100.00μg。

2　总铁的测定：

1）量取水样25.0mL，注入50mL比色管中。向标准系列溶液和水样比色管中，各加入（1+3）盐酸溶液0.1mL及盐酸羟胺溶液1.0mL，混匀。

2）向比色管中加入邻二氮菲溶液2mL、乙酸铵缓冲溶液5mL，摇匀，显色15min后，在波长510nm处，以空白为参比，用10mm比色皿测量并记录吸光度。也可目视比色。显色后的溶液不应受直射光照射。

3）以标准系列溶液的吸光度为纵坐标，相应铁的质量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。

3　量取水样25.0mL，注入50mL比色管中，应按本条第2款第2项的步骤进行亚铁的测定试验。

30.2.4　总铁（亚铁）的质量浓度应按下式计算：

式中：ρ（Fe）——水样中总铁或亚铁的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的总铁或亚铁的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。