30.3　EDTA二钠盐滴定法

30.3.1　EDTA二钠盐滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　25mL酸式滴定管。

2　250mL锥形瓶。

30.3.2　EDTA二钠盐滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　（1+1）硝酸：应符合本规程第29.2.2条第1款第1项的规定。

2　硫酸：浓硫酸（ρ=1.84g/mL）。

3　盐酸（1mol/L）：量取盐酸（36％HCl～38％HCl）8.4mL，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

4　（1+1）氨水：应符合本规程第21.2.2条第6款的规定。

5　5％磺基水杨酸溶液：称取磺基水杨酸［C6H5（OH）（COOH）·SO3H2·2H2O］5g溶于水中，稀释至100mL。

6　铁标准溶液（Fe3+，0.01mol/L）：称取硫酸高铁铵［FeNH4（SO4）2·12H2O］4.8220g溶于水中，加1mL浓硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释并定容。或采用持证标准物质GSB04-1726-2004。

7　EDTA二钠盐标准溶液（0.01mol/L）：

1）称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）3.7230g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，定容。

2）吸取铁标准溶液20.0mL置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，滴加（1+1）氨水至出现黄色沉淀时，立即加入盐酸（1mol/L）3mL，在电热板上加热至60℃左右，加5％磺基水杨酸溶液2mL，用0.01mol/L的EDTA二钠盐溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度至紫红色消失变为淡黄色为终点，记录滴定EDTA二钠盐溶液的用量。EDTA二钠盐标准溶液的浓度应按下式计算：

式中：c（EDTA）——EDTA二钠盐标准溶液浓度（mol/L）；

c（Fe3+）——铁标准溶液浓度（mol/L）；

V1——吸取铁标准溶液的体积（mL）；

V2——滴定所消耗的EDTA二钠盐溶液的体积（mL）。

30.3.3　EDTA二钠盐滴定法应按下列步骤进行：

1　水样预处理：

1）水样清澈时，吸取水样20.0mL置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，加硝酸2mL，煮沸3min。

2）水样有色、混浊或含较多有机物时，取适量水样置于锥形瓶中，加入浓硫酸1mL、浓硝酸5mL，缓慢加热至冒三氧化硫白烟，消解完全的试样应呈透明状；否则再加适量硝酸，继续加热至溶液透明，三氧化硫白烟消失为止，冷却后，加水至100mL。

2　水样测定：

吸取处理过的水样20.0mL置于250mL锥形瓶中，滴加（1+1）氨水至出现黄色沉淀，立即加入盐酸（1mol/L）3mL，在电热板上加热至60℃，加5％磺基水杨酸溶液2mL，用EDTA二钠盐标准溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度至紫红色消失变为淡黄色为终点，记录消耗EDTA二钠盐标准溶液的用量。

30.3.4　水样中总铁的质量浓度应按下式计算：

式中：ρ（Fe）——水样中总铁的质量浓度（mg/L）；

c（EDTA）——EDTA二钠盐标准溶液的浓度（mol/L）；

V1——滴定水样消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积（mL）；

V——所取水样的体积（mL）；

55.8——Fe的摩尔质量（g/mol）。