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3.9 水不溶物含量的测定
(1)方法提要
试样溶于水后,经过滤、洗涤、干燥后,烘干至质量恒定,根据烘干后残留物的量,确定水不溶物的含量。
(2)试剂和材料
酚酞乙醇溶液:10g/L。
(3)仪器、设备
① 玻璃砂坩埚:滤板孔径5~15μm。
② 电热恒温干燥箱:能控制温度105℃±2℃。
(4)分析步骤
称取约20g已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样,精确至0.01g,置于500mL烧杯中,加300mL水,搅拌使其溶解,用预先在105℃±2℃下质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用水洗涤至滤液呈无碱性(滤液不使酚酞指示液变红)为止。
将玻璃砂坩埚和水不溶物一起置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
(5)分析结果的表述
水不溶物的质量分数w7,数值以%表示,按式(3-10)计算:
w7=×100% (3-10)
式中 m1——干燥后水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值,g;
m0——玻璃砂坩埚质量的数值,g;
m——试料质量的数值,g。
(6)允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:Ⅰ型、Ⅱ型优等品、一等品应不大于0.003%;Ⅰ型合格品应不大于0.01%。