中药化学成分程序化分离制备
上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人

3.33 乌头

乌头Aconitum carmicaedii Debx.为毛茛科植物,母根为乌头,侧根(子根)入药叫附子,具有抗炎止痛、利尿、强心、促进新陈代谢等功效。乌头的主要活性成分为生物碱。具有强心、抗休克、抗炎等药理作用,其中主要活性成分包括乌头碱、新乌头碱、刺乌头碱、毛茛叶乌碱、苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱等。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[46,47]

(1)分离方法一

图3-90 乌头提取物的HPLC分析图及pH区带逆流色谱分离图[46]

HPLC条件:Kaseisorb LC ODS-300-5柱(250mm×4.6mm);紫外检测波长254nm;

流速1.0mL/min;流动相,甲醇-水-氯仿-三乙胺(60∶40∶2∶0.1)

pH区带逆流色谱条件:柱体积320mL;溶剂系统,甲基二丁醚-四氢呋喃-水(2∶2∶3),

上相添加10mmol/L三乙胺作为固定相,下相添加10mmol/L HCl作为流动相;

流速3mL/min;进样量2.0g(a),6.5g(b),10.5g(c);固定相保留率

75.8%(a),75%(b),75.6%(c)。刺乌头碱:(a)(1.75g,

纯度>99%),(b)(5.6g,纯度>99%),(c)(9.0g,纯度>99%)。

3—毛茛叶乌头碱;4—刺乌头碱

(2)分离方法二

图3-91 乌头粗提物的pH区带逆流色谱分离图[47]

pH区带逆流色谱条件:柱体积300mL;溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶1∶9),

上相添加10mmol/L三乙胺作为固定相,下相添加10mmol/L HCl作为流动相;流速2.0mL/min;

进样量2.5g;固定相保留率62%。Ⅰ—中乌头碱(104mg,纯度93%);

Ⅱ—次乌头碱(424mg,纯度95%);Ⅲ—去氧乌头碱(126.25mg,纯度96%)

图3-92 乌头粗提物的HPLC分析图[47]

HPLC条件:Inertsil ODS-SP C18柱(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长230nm;

柱温25℃;流速1.0mL/min;流动相,甲醇-0.2%三乙胺=80∶20。

Ⅰ—中乌头碱;Ⅱ—次乌头碱;Ⅲ—去氧乌头碱