中药化学成分程序化分离制备
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3.18 苦参

苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根,具有清热燥湿、杀虫、利尿等功效。苦参的主要活性成分为生物碱类化合物。具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗心律不齐等药理作用,主要活性成分包括苦参碱(matrine,MT)、槐果碱(sophocarpine,SC)、氧化槐果碱(oxysophocarpine,OSC)、氧化苦参碱(oxymatrine,OMT)等。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[28,29]

(1)分离方法一

图3-50 苦参粗提物的制备HSCCC分离图[28]

HSCCC条件:溶剂系统,甲基叔丁基醚-水(1∶1),上相(加10mmol/L)三乙胺作为固定相,

下相[(a)和(b)中加10mmol/L盐酸,(c)中加5mmol/L盐酸]作为流动相,转速800r/min,

流速1.5mL/min,进样量1.0g(a),2.0g(b),1.0g(c)分别溶于20mL(a),30mL(b),

20mL(c)。固定相保留率66%。Ⅰ—苦参碱(600mg,>98%);

Ⅱ—槐果碱(170mg,>98%)

图3-51 苦参粗提物和分离后组分的TLC分析图[28]

TLC条件:硅胶G薄层板,展开剂,苯-乙酸乙酯-丙酮-25%氨水(2∶3∶4∶0.2,体积比),碘化铋钾

显色,左边为总生物碱粗提物;Ⅰ—峰Ⅰ;S-1—苦参碱标准物;Ⅱ—峰Ⅱ;S-2—槐果碱标准物

(2)分离方法二

图3-52 苦参粗提物的制备HSCCC分离图[29]

HSCCC条件:柱体积260mL;溶剂系统,氯仿-甲醇-0.023mol/L NaH2PO4(27.5∶20∶12.5,

体积比),上相作为固定相,下相作为流动相;流速2mL/min;进样量175mg/4.5mL;固定相

保留率75.6%。A—苦参碱(10.02mg,95.6%);B—氧化槐果碱(22.07mg,95.8%);

C—氧化苦参碱(79.93mg,99.6%)

图3-53 苦参粗提物的HPLC分析图[29]

HPLC条件:Zorbax NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);紫外检测波长220nm;柱温30℃;

流速1.0mL/min;流动相,乙腈:乙醇∶H3PO4(pH 2)=(80∶10∶10,体积比)