中药化学成分程序化分离制备
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3.14 胡椒

胡椒为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的干燥近成熟或成熟果实,具有温中散寒、下气、消痰等功效。胡椒有“香料之王”的美称,是世界上古老而著名的香料作物,广泛用作厨房烹饪调味料。此外,还可以作为祛风剂与退热剂,用来治疗消化不良与普通感冒并有微弱的抗疟作用。其主要活性成分为生物碱类化合物。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[18,19]

(1)分离方法一

图3-34 胡椒粗提物的制备HSCCC分离各组分的TLC色谱图[18]

HSCCC条件:柱体积1200mL,溶剂系统,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶6∶3∶2),

上相作为固定相,下相作为流动相;流速5mL/min;进样量3.5g。FrD—荜茇壬三烯哌啶

(135mg,96.2%);FrE—胡椒碱(85mg,97.4%);FrF—(2E,4E,12Z)-N-isobutyl-octadecatrienamide

(265mg,99.5%);TLC板,硅胶G254铝板;展开溶剂,乙酸乙酯∶正己烷(3∶2);显色剂,10%硫酸乙醇

图3-35 胡椒HSCCC分离后组分的HPLC分析图[18]

HPLC条件:Alliance 2695 C18(3.9mm×150mm,5μm);紫外检测波长254nm;柱温25℃;

流速0.8mL/min;流动相,甲醇(A)-水(B),0~40min,40%~100% A。FrA—假荜茇酰胺-A、

(2E,4E)-N-isobutyl-decadienamide混合物;FrB—假荜茇酰胺C、胡椒油碱 A、

Dehydropiperoleine A、retrofractamide-B混合物;FrC—胡椒油碱 B、荜茇壬二烯哌啶、pipercyclob-

utanamides A、(2E,4E,14Z)-N-isobutyl-eicosatrienamide混合物;

FrD—荜茇壬三烯哌啶;FrE—胡椒碱;

FrF—(2E,4E,12Z)-N-isobutyl-octadecatrienamide

(2)分离方法二

图3-36 胡椒粗提物的制备HSCCC分离图[19]

HSCCC条件:柱体积400mL;溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.8∶1∶0.8),

上相作为固定相,下相作为流动相;流速2mL/min;转速800r/min;检测波长254nm;

进样量300mg;固定相保留率45.3%。a—胡椒碱(65.2mg,99.1%)

图3-37 胡椒HSCCC分离后组分的HPLC分析图[19]

HPLC条件:Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长343nm;

柱温25℃;流速1mL/min;流动相,甲醇(A)-水(B)=70∶30。(a)胡椒碱;(b)粗提物