中药化学成分程序化分离制备
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3.13 荷叶

荷叶为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的干燥叶,具有清暑化湿、升发清阳、凉血止血等功效。荷叶作为我国传统中药药材之一,临床应用较多的是以复方的形式用于降脂、止血、清热解毒,也可制成中成药、胶囊等,主要用于防治冠心病、动脉粥样硬化及高脂血症。荷叶生物碱的化学成分主要为N-去甲基荷叶碱、莲碱和荷叶碱。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[17]

图3-31 荷叶粗提物的制备HSCCC分离图

HSCCC条件:柱体积230mL,溶剂系统,四氯化碳∶氯仿∶甲醇∶0.1mol/L HCl(1∶3∶3∶2),

上相作为固定相,下相作为流动相;紫外检测波长254nm;转速800r/min;流速1.5mL/min;

进样量120mg;固定相保留率78%。A—N-去甲基荷叶碱(3mg,99%);B—荷叶碱

(28mg,98.7%);C—莲碱(2mg,98.1%)

图3-32 荷叶粗提物的pH区带逆流色谱分离图

pH区带逆流色谱条件:溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8),上相添加10mmol/L三乙胺

作为固定相,下相添加5mmol/L盐酸作为流动相;流速1.5mL/min;进样量4g;固定相保留率60%。

Ⅰ—N-去甲基荷叶碱(120mg,98.7%);Ⅱ—荷叶碱(1020mg,99%);Ⅲ—莲碱(96mg,98%)

图3-33 荷叶粗生物碱的HPLC分析图

HPLC条件:Welch Materials C18(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长270nm;

柱温25℃;流速1mL/min;流动相,乙腈(A),0.1%三乙胺(B),0~15min 40%~70% A;

15~20min 70%~100% A。A—N-去甲基荷叶碱;B—荷叶碱;C—莲叶碱