中药化学成分程序化分离制备
上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人

3.8 附子

附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根,具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛等功效。现代药理研究表明,二萜类生物碱是附子发挥抗炎、镇痛和神经肌肉阻断活性的主要成分,其主要包括中乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱等。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[8~10]

(1)分离方法一

图3-15 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[8]

HSCCC条件:柱体积300mL,溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶1∶9),上相加10mmol/L三乙胺

作为固定相,下相加10mmol/L盐酸作为流动相;流速2mL/min;进样量2.5g;固定相保留率62%。

Ⅰ—中乌头碱(104mg,93%);Ⅱ—次乌头碱(424mg,95%);Ⅲ—去氧乌头碱(126.25mg,96%)

图3-16 附子生物碱类粗提物的HPLC分析图[8]

HPLC条件:Inertsil ODS-SP(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长230nm;

柱温25℃;流速1.0mL/min;进样量10μL;流动相,甲醇-水(0.2%三乙胺)=80∶20。

1—中乌头碱;2—次乌头碱;3—去氧乌头碱

(2)分离方法二

图3-17 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[9]

HSCCC条件:柱体积300mL;溶剂系统,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶5∶4∶5),

上相作为固定相,下相作为流动相;流速2mL/min;进样量90mg。

Ⅰ—北草乌碱(15.3mg,97.9%);Ⅱ—中乌头碱(35.1mg,96.2%);

HSCCC残留物—次乌头碱(22.7mg,99.2%)

图3-18 附子生物碱类粗提物的HPLC分析图[9]

HPLC条件:Agilent Zorbax Eclipse XB-C8柱(2.1mm×150mm,5μm);紫外检测波长235nm;

柱温25℃;流速1.0mL/min;进样量10μL;流动相,2g/L庚烷磺酸钠(含0.2%三乙胺,

用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65∶35,体积比);等度洗脱时间为15min。

1—北草乌碱;2—中乌头碱;3—次乌头碱

(3)分离方法三

图3-19 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[10]

HSCCC条件:溶剂系统,氯仿-甲醇-0.3mol/L盐酸(10∶3∶4),上相作为固定相,

下相作为流动相;流速1.2mL/min。3—苯甲酰新乌头原碱

图3-20 苯甲酰新乌头原碱的HPLC分析图[10]