中药化学成分程序化分离制备
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3.7 防己

防己为防己科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,具有祛风止痛、利水消肿等功效。防己生物碱类成分具有镇痛、消炎、抗肿瘤等药理作用,主要活性成分包括汉防己乙素、汉防己甲素等。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[7]

图3-13 防己粗提物的pH区带逆流色谱图

pH区带逆流色谱条件:柱体积230mL,溶剂系统,石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇-水

(5∶5∶1∶9),上相加10mmol/L三乙胺作为固定相,下相加5mmol/L盐酸作为流动相;

流速1.5mL/min;检测波长254nm;进样量3.5g/15mL;固定相保留率70.0%。

Ⅰ—汉防己乙素(126mg,93.4%);

Ⅱ—汉防己甲素(249mg,95.5%)

图3-14 防己粗提物的HPLC分析图

HPLC条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);

紫外检测波长281nm;柱温25℃;流速1mL/min;进样量20μL;

流动相,甲醇-0.2%三乙胺水溶液=80∶20。

1—汉防己乙素;2—汉防己甲素