第2章　有机化学实验基本操作与技术

2.1　加热和冷却

加热与冷却是有机化学实验中常用的两项基本操作技能。

2.1.1　常用的加热方式

某些化学反应在室温下难以进行或进行得很慢，为了加快反应速率，要采用加热的方法。而且，有机化学实验的许多基本操作如回流、蒸馏、重结晶等都用加热方法。

有机实验中最常用的是间接加热的方法（如电热套），而直接用火焰加热玻璃器皿很少被采用，因为剧烈的温度变化和不均匀的加热会造成玻璃仪器破损，引起燃烧甚至爆炸事故的发生。另外由于局部过热，还可能引起部分有机化合物的分解。为了避免直接加热带来的问题，加热时可根据液体的沸点、有机化合物的特征和反应要求选用适当的加热方法。

（1）电热套

电热套是简单的空气浴加热，能加热到200℃左右，加热时，反应瓶外壁不能紧贴电热套内壁，以防止局部过热。

（2）水浴

在80℃以下，可用水浴加热。将容器浸入水中，使水的液面高于容器内液面。涉及钠和钾的操作，切勿在水浴中进行，以免发生事故。

（3）油浴

油浴的加热范围为100～250℃，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的品种。实验室常用的油有甘油（140～160℃）、植物油（200～220℃）、液体石蜡（220℃）、硅油（250℃）等。油浴加热要注意安全，防止着火，防止溅入水滴。硅油是有机硅单体水解缩聚而得的一类线型结构的油状物，尽管价格较贵，但由于加热到250℃左右仍然稳定，且无色、无味、无毒、不易着火，在实验室已普遍使用。

用油浴加热时，要在油浴中安装温度计，以便随时调节温度。要特别注意防止形成油蒸气环境和引起火灾。

（4）沙浴

当要求加热温度较高时，采用砂浴。砂浴最高温度可达350℃。

2.1.2　冷却方法

有机合成反应中，有时会产生大量的热，使得反应温度迅速升高，如果控制不当，可能引起副反应或使反应物蒸发，甚至会发生冲料和爆炸事故；有些反应的中间体在室温下不稳定，必须在低温下进行，如重氮化反应；有些反应结束后，为了除去过剩的热量，就要进行适当的冷却；有时为了降低溶质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出，也要采用冷却的方法。根据要求，可选用不同的冷却方法。

一般情况下的冷却，可将盛有反应物的容器浸在冷水中；有些必须在低温下进行的反应，可选用冰或冰水混合物；在0℃以下冷却，可用碎冰和某些无机盐按一定比例混合作为冷却剂。干冰（固体二氧化碳）和丙酮、氯仿等溶剂混合，可冷却到-78℃；液氮可冷却到-188℃。

必须注意的是当温度低于-38℃时，不能使用水银温度计，而应使用装有有机液体的低温温度计。

我们应根据实验要求，采用不同的冷却剂如表2-1所示。

表2-1　不同组成的冷却剂能达到的最低温度