2.3 实验室用水
水是实验室常用的良好溶剂,溶解能力强,可以用作各种溶剂和用于洗涤仪器。随着分析仪器的发展和广泛应用,对水的质量的要求已成为关键性问题之一,尤其是在食品中药物残留和有害元素的检测以及降低实验空白值方面都直接与水的纯净度有密切关系。
2.3.1 实验室用水的级别
根据中华人民共和国国家标准GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定,分析化学实验室用水分为三个级别:一级水、二级水和三级水。
一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合床处理后,再用0.2nm微孔滤膜过滤来制取。
二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制得。
三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。
各级用水在贮存期间,其被沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级用水在运输过程中应避免沾污。
2.3.2 实验室用水的制备方法
(1)蒸馏法
蒸馏分单蒸馏和重蒸馏,在天然水或自来水没有污染的情况下,单蒸馏水就能接近纯水的纯度指标,但很难排除二氧化碳的溶入,水的电阻率很低,达不到兆欧级,不能满足许多新技术的需要。为了使单蒸馏水达到纯度指标,必须通过二次蒸馏,又称重蒸馏。一般情况下,经过二次蒸馏,能够除去单蒸馏水中的杂质,在一周时间内能够保持纯水的纯度指标不变。
(2)离子交换法
离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸,但不能完全除去有机物和非电解质,因此最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水替代原水,进行离子交换处理而制备去离子水。此法可以获得十几兆欧的去离子水,但因有机物无法去掉,TOC和COD值往往比原水还高。这是因为树脂不好,或是树脂的预处理不彻底,树脂中所含的低聚物、单体、添加剂等没有除尽,树脂不稳定,不断地释放出分解产物,这一切都将以TOC或COD指标的形式表现出来。另外,在生产200kg去离子水后,树脂一定要再生,否则,达不到纯水的纯度指标。
(3)电渗析法
将离子交换树脂做成膜,称电渗析。在电渗析过程中能除去水中电解质杂质,但对弱电解质去除效率低,它在外加直流电场作用下,利用阴阳离子交换膜分别选择性地允许阴阳离子透过,使一部分离子透过离子交换膜迁移到另一部分水中去,从而使一部分水纯化,另一部分水浓缩,再与离子交换法联用,可制得较好的化验用纯水。
实验室使用的蒸馏水,为保持纯净,蒸馏水瓶要随时加塞,专用虹吸管内外均应保持干净。蒸馏水瓶附近不要存放浓NH3·H2O、HCl等易挥发试剂,以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水。用洗瓶取水时,不要取出其塞子和玻管,也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。
通常,普通蒸馏水保存在玻璃容器中,去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量分析的高纯水,如二次亚沸石英蒸馏水,则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。