无机及分析化学
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2.2 化学实验室常用器皿

实验仪器是进行化学实验的重要工具。实验工具的齐备与否,直接影响到实验的成败。根据不同的实验目的,应选择相应的实验方法,用不同的实验仪器进行实验。而实验仪器的构造和性能又决定了它特有的操作方法和不同的适用范围。所以必须对化学仪器的有关知识及功能有一个完整的了解,才能掌握它、正确地使用它,进而在熟练的基础上达到得心应手,完成好各种实验。

化学实验常用的仪器中,大部分为玻璃制品和一些瓷质仪器。

2.2.1 玻璃仪器

(1)计量仪器

①量杯 量杯属量出式量器,如图2-3所示。它用于量度从量器中排出液体的体积。排出液体的体积为该液体在量器内时从刻度值读取的体积。量杯有两种形式。面对分度表时,量杯倾液嘴向右,便于左手操作,称为左执式量杯;倾液嘴向左,则称为右执式量杯。250mL以内的量杯均为左执式,500mL以上者,则属于右执式。

图2-3 量杯

②温度计 温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多,有数码式温度计、热敏温度计等。而实验室中常用玻璃液体温度计。温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计两类。

使用注意事项:应选择适合测量范围的温度计,严禁超量程使用温度计。测液体温度时,温度计的液泡应完全浸入液体中,但不得接触容器壁;测蒸气温度时液泡应在液面以上。在读取温度计上度数时,视线应与液柱弯月面最高点(水银温度计)或最低点(酒精温度计)水平。禁止用温度计代替玻璃棒进行搅拌;用完后应擦拭干净,装入纸套内,远离热源存放。

(2)反应类仪器

①试管 试管是用作少量试剂的反应容器,也可用于收集少量气体。试管根据其用途常分为平口试管、翻口试管和具支试管等。平口试管适宜于一般化学反应,翻口试管适宜加配橡胶塞,具支试管可作气体发生器,也可作洗气瓶或少量蒸馏用。试管的大小一般用管外径与管长的乘积来规定。

②烧杯 烧杯通常用作反应物量较多时的反应容器。此外也用来配制溶液、加速物质溶解、促进溶剂蒸发等。烧杯的种类和规格较多,实验室一般常用低型烧杯,烧杯的规格以容积大小区分。

使用注意事项:烧杯所盛溶液不宜过多,约为容积的1/2,但在加热时,所盛溶液不能超过容积的1/3;烧杯不能干烧,在盛有液体时方能较长时间加热,但必须垫上石棉网;拿烧杯时,要拿外壁,手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯,要用烧杯夹;需用玻璃棒搅拌烧杯内所盛溶液时,应沿杯壁均匀旋动玻璃棒,切勿撞击杯壁与杯底;烧杯不宜长期存放化学试剂,用后应立即洗净,倒置存放。

③烧瓶 烧瓶是用作反应物较多且需较长时间加热的、有液体参加反应的容器。其瓶颈口径较小,配上塞子及所需附件后,也常用来发生蒸气或作气体发生器。烧瓶的用途广泛,因此形式也有多种,常用的有圆底烧瓶和平底烧瓶,如图2-4所示。圆底烧瓶一般用作加热条件下的反应容器。平底烧瓶用于不加热条件下的气体发生器,也常用来装配洗瓶等。

图2-4 烧瓶

烧瓶使用注意事项:圆底烧瓶底部厚薄较均匀,又无棱出现,可用于长时间强热使用;加热时烧瓶应放置在石棉网上,不能用火焰直接加热;实验完毕后,应撤去热源,静置冷却后,再进行废液处理和洗涤。

④蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶属于烧瓶类,蒸馏烧瓶瓶颈部位有一略向下的支管,它专用作蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压及常压两类。常压蒸馏烧瓶分为支管在瓶颈上部、中部和下部三种,蒸馏沸点较高的液体,选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶,蒸馏沸点较低的则用支管在上部的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者,常用来蒸馏一般沸点的液体。

使用注意事项:蒸馏烧瓶在配置附件(如温度计等)时,应选用合适的橡胶塞,特别要注意检查气密性是否良好;加热时应放在石棉网上,使之均匀受热,如图2-5所示。

图2-5 蒸馏装置示意图

⑤锥形瓶 锥形瓶又叫锥形烧瓶或称三角烧瓶。锥形瓶瓶体较长,底大而口小,盛入溶液后,重心靠下,便于手持振荡,所以常用于滴定分析中作滴定容器,见图2-6。

图2-6 锥形瓶

使用注意事项:锥形瓶在振荡时,用右手拇指、食指、中指握住瓶颈,无名指轻扶瓶颈下部,手腕放松,手掌带动手指用力,作圆周形振动;锥形瓶需振荡时,瓶内所盛溶液不超过容积的1/2;若需加热锥形瓶中所盛液体时,必须垫上石棉网。

⑥曲颈瓶 曲颈瓶也叫曲颈烧瓶,它是一种历史较久、实用而简单的仪器,容器和曲颈相连,线条流畅。它常用作反应容器或蒸馏器。曲颈瓶的最大优点是结构简单,它可通过接收器与玻璃容器相连,或直接与斜置烧瓶相连,不需要橡胶塞或橡胶管连接,所以耐腐蚀。

⑦启普发生器 启普发生器常称气体发生器,因由1862年荷兰化学家启普发明而得名,它用作不需加热、由块状固体与液体反应制取难溶性气体的发生装置。启普发生器由上部的球形漏斗、下部的容器和用单孔橡胶塞与容器相连的带活塞的导气管三部分组成。若加酸量较大时,为防止酸液从球形漏斗溢出,可在球形漏斗上口通过单孔塞连接一个安全漏斗(若加酸量不大时,可以不加配安全漏斗)。启普发生器使用非常方便,当打开导气管的活塞,球形漏斗中的液体落入容器与窄口上固体接触而产生气体;当关闭活塞,生成的气体将液体压入球形漏斗,使固、液体试剂脱离接触而反应暂行停止,可供较长时间反复使用。启普发生器的规格以球形漏斗的容积大小区别,常用为250mL或500mL,如图2-7所示。

图2-7 启普发生器

使用注意事项:装配启普发生器时,要在球形漏斗与容器磨砂口间涂少量凡士林,以防止漏气,在容器中部窄口上面加一橡胶圈或垫适量玻璃棉,以防止固体落入容器下部,造成事故;使用前要检查气密性;加入试剂时,先加块状固体。选择大小合适的块状固体试剂从容器上部排气孔放入,均匀置于球形漏斗颈的周围,塞上带导气管的单孔塞后,打开活塞,再从球形漏斗口加入液体试剂,直至进入容器后又刚好浸没固体试剂,此时关闭导气管上的活塞待用;启普发生器禁止加热使用;若需更换液体试剂时,可将启普发生器放置在实验桌边,使容器下部塞子朝外伸出桌边缘,下面用一容积大于球形漏斗的容器接好,再小心打开塞子,务必使液体流进承接容器,待快流尽液体时,可倾斜仪器使液体全部倒出,塞紧塞子后,方可重新加液;启普发生器常用于制取氢气、二氧化碳、硫化氢气体,但不能用来制取乙炔和氮的氧化物等气体。

(3)分离类仪器

①漏斗 漏斗又称三角漏斗,它是用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种仪器。漏斗有短柄、长柄之分,但都是圆锥体,圆锥角一般在57°~60°之间,投影图式为三角形,故称三角漏斗。

使用注意事项:过滤时,漏斗应放在漏斗架上,其漏斗柄下端要紧贴承接容器内壁,滤纸应紧贴漏斗内壁,滤纸边缘应低于漏斗边缘约5mm,并先用蒸馏水润湿使其不残留气泡;倾入分离物时,要沿玻璃棒引流入漏斗,玻璃棒与滤纸三层处紧贴。分离物的液面要低于滤纸边缘;漏斗内的沉淀物不得超过滤纸高度,便于过滤后洗涤沉淀;漏斗不能直接加热。若需趁热过滤时,应将漏斗置于金属加热夹套中进行。若无金属夹套时,可事先把漏斗用热水浸泡预热方可使用。

②安全漏斗 安全漏斗又叫长颈漏斗,它用于加液,也常用于装配气体发生器。安全漏斗有直型,还有环颈、环颈单球、环颈双球几种,如图2-8所示。安全漏斗因颈长,可容纳较多液体,不至溢出,避免事故发生,其次因为其颈部贮存液体,对发生器内的气体可起液封安全作用,故称安全漏斗。

图2-8 安全漏斗

使用注意事项:安全漏斗不能用直火加热;装配气体发生器时,应配上合适的塞子于颈部,长颈末端应始终保持浸入液面以下。

③分液漏斗 分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体分离。分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形三种,如图2-9所示。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用,也常用于分液时使用。分液漏斗的规格以容积大小表示。

图2-9 分液漏斗

使用注意事项:使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔;使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指、食指转动活塞控制加液,此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,以便加液顺利进行;作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下;振荡时,塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧;分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连,并用一橡皮筋套住活塞,以免失落。

④布氏漏斗 布氏漏斗是用于减压过滤的一种瓷质仪器。布氏漏斗常与吸滤瓶配套,用于滤吸较多量固体时使用。布氏漏斗的规格以斗径和斗长表示。

使用注意事项:使用布氏漏斗进行减压过滤时,要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸,使底上细孔被全部盖住,事先用蒸馏水润湿,特别要注意滤纸边缘与底部紧贴;布氏漏斗要用一个大小相宜的单孔橡胶塞紧套在漏斗颈上与配套使用的吸滤瓶相连。

⑤过滤瓶 过滤瓶又叫抽滤瓶,它与布氏漏斗配套组成减压过滤装置时作承接滤液的容器。过滤瓶的瓶壁较厚,能承受一定压力。它与布氏漏斗配套后,一般用抽气机或水流抽气管(又称水流泵、射水泵)减压,如图2-10所示。在抽气管与过滤瓶之间也常再连接一个二口瓶作缓冲器,以防止倒流现象。过滤瓶的规格以容积表示。

图2-10 抽滤瓶和布氏漏斗

使用注意事项:安装时,布氏漏斗颈的斜口要远离且面向过滤瓶的抽气嘴;抽滤时速度(用流水控制)要慢且均匀,滤液不能超过抽气嘴;抽滤过程中,若漏斗内沉淀物有裂纹,要用玻璃棒及时压紧消除,以保证过滤瓶的低压,便于吸滤。

(4)容器类仪器

①滴瓶 滴瓶是盛装实验时需按滴数加入液体的容器,常用为带胶头的滴瓶。滴瓶是由带胶帽的磨砂滴管和内磨砂瓶颈的细口瓶组成,如图2-11所示。最适宜存放指示剂和各种非碱性液体试剂。

图2-11 滴瓶

使用注意事项:棕色滴瓶用于盛装见光易变质的液体试剂;滴管不能互换使用;滴瓶不能长期盛放碱性液体,以免腐蚀、黏结;使用滴管加液时,滴管不能伸入容器内,以免污染试液及撞伤滴管尖;胶帽老化后不能吸液,要及时更换。

②称量瓶 称量瓶是用于使用分析天平称量固体试剂的容器,常用的有高型和低型两种(图2-12)。无论哪种称量瓶都成套配有磨砂盖,以保证被称量物不被散落或污染。

图2-12 称量瓶

③试剂瓶 试剂瓶是实验室里专用来盛放各种液体、固体试剂的容器,形状主要有细口、广口之分。试剂瓶只用作常温存放试剂使用,一般都用钠钙普通玻璃制成。为了保证具有一定强度,所以瓶壁一般较厚。试剂瓶除分细口、广口外,还有无色、茶色(棕色)两种,有塞、无塞两类。

使用注意事项:有塞试剂瓶不使用时,要在瓶塞与瓶口磨砂面间夹上纸条,防止粘连;根据盛装试剂的理化性质选用所需试剂瓶的一般原则是:盛装固体试剂时,选用广口瓶;盛装液体试剂时,选用细口瓶;盛装见光易分解或变质的试剂,选用棕色瓶;盛装低沸点易挥发的试剂,选用有磨砂玻璃盖(塞)的试剂瓶;盛装碱性试剂,选用带橡胶塞的试剂瓶;等等。如果试剂具有上述多项理化指标时,则可根据以上原则综合考虑,选用适宜的试剂瓶;有些特殊试剂,如氢氟酸等不能用玻璃试剂瓶而选用塑料瓶盛装。

2.2.2 其他器具

(1)滴管

常见的滴管(又称点滴管)有直形、直形一球、弯形和弯形一球等。一般长度为90~100mm,管外径为7~8mm。使用滴管时应用手指紧捏滴管上部的胶头,赶出滴管中的空气,然后把滴管伸入试剂瓶里的试液中,放开手指,吸入试液,再提出滴管,将试液滴入试管、烧杯等容器中。滴管从试剂瓶中取出试液后,应保持胶头在上,不可平放或斜放,以防滴管中的试液流入胶头,腐蚀胶头,沾污试剂;用滴管将试剂滴入试管中时,必须将它悬空地放在靠近试管口的上方,绝对禁止将滴管尖端伸入试管中,以防管端碰到试管壁而沾附其他物质。

使用注意事项:握持方法是用中指和无名指夹住玻璃管部分以保持稳定,用拇指和食指挤压胶头以控制试剂的吸入或滴加量;胶头滴管加液时,不能伸入容器,更不能接触容器;不能倒置,也不能平放于桌面上。应插入干净的瓶中或试管内;用完之后,立即用水洗净。严禁未清洗就吸取另一试剂;胶帽与玻璃滴管要结合紧密不漏气,若胶帽老化,要及时更换。

(2)表面皿

表面皿常用于覆盖容器口以防止液体损失或固体溅出。表面皿也常用于热气流蒸发少量液体,在用天平称取固体试剂时作容器,在分析化学中也用两块相同大小的表面皿作气室使用。其规格以表面直径表示,如图2-13所示。

图2-13 表面皿

使用注意事项:覆盖容器时,凹面要向上,以免滑落;表面皿不可直火加热。

(3)干燥器

干燥器又叫保干器,它是保持物质干燥的一种仪器。干燥器有常压干燥器和真空干燥器两种。真空干燥器的盖顶具有抽气支管与抽气机相连。两种干燥器的器体均分为上下两层。下层(又叫座底)放干燥剂,中间放置有孔瓷板,上层(又叫座身)放置欲干燥的物质。实验室一般使用常压干燥器,其规格以座身上口直径表示。

使用注意事项:干燥器的盖子和座身上口磨砂部分需涂少量凡士林,使盖子滑动数次以保证涂抹均匀,盖住后严密而不漏气;干燥器在开启、合盖时,左手按住器体,右手握住盖顶“玻球”,沿器体上沿轻推或拉动,切勿用力上提;盖子取下后要仰放桌上,使玻球在下,但要注意盖子滚动;要干燥的物质首先盛在容器中,再放置于有孔瓷板上面,盖好盖子;根据干燥物的性质和干燥剂的干燥效率选择适宜的干燥剂放在瓷板下面的容器中,所盛量约为容器容积的一半;搬动干燥器时,必须两手同时拿住盖子和器体,以免打翻器中物质和滑落器盖,如图2-14所示。

图2-14 干燥器的开启和搬动

(4)研钵

研钵是用来研磨硬度不大的固体的仪器。研钵有普通型(浅型)和高型(深型)两种。其质料也因用途和研磨固体的硬度不同有铁质、氧化铝、玛瑙、瓷质和玻璃等多种。各种研钵都附有配套的研杵,见图2-15。

图2-15 研钵

使用注意事项:研磨时,应使研杵在钵内缓慢而稍加压力地转动;不能用研杵上下或左右敲击;禁止用研钵研磨撞击易燃易爆的氧化剂。

(5)坩埚

坩埚属瓷质化学仪器,在分析实验中用来灼烧沉淀,还用来灼烧结晶水合物、熔化不腐蚀瓷器的盐类及燃烧某些有机物。瓷质坩埚用于定量分析实验时,常需称量,为方便起见常在坩埚上注明其质量。用于灼烧实验的定量分析前要做灼烧失重的空白试验,若失重超过实验允差时,该坩埚就不能使用。坩埚的规格以容积大小区别,见图2-16。

图2-16 坩埚

使用注意事项:做定量实验时,称量过的坩埚和坩埚盖在使用过程中应配套使用;瓷坩埚可放在泥三角上用酒精灯直接加热,加热时要用坩埚钳均匀转动;热坩埚不要直接放在实验桌面上,要放在石棉网上,并盖好坩埚盖或连同坩埚盖移入干燥器中冷却。

(6)水浴锅

水浴锅用于均匀间接加热,也可用于控温实验。为避免直火加热发生过热或温度变化太大的现象,常使用水浴、水蒸气浴或油浴等加热方法。水浴或水蒸气浴都可加热到95℃左右。若浴内注入的液体是油类时,则称为油浴。

水浴锅有铜质或铝质成品。其规格以口径表示,常用水浴锅为160mm,见图2-17。

图2-17 恒温水浴锅

使用注意事项:浴锅内水量不可低于容积的1/2;其锅盖为一套具有同心圆的环形盖子组,每个环圈在使用前都应缠满细布或纱布,避免玻璃或瓷质容器与金属盖直接接触而产生过热现象,还可防止受热容器移位滑落;只需加热在80℃以下者,容器受热部分可浸入水中,但不接触浴底。加热在80℃以上者,可利用蒸气加热。加热在100℃以上时,则改用油浴;实验室若无水浴锅,可用适当口径的烧杯代用,但加热时烧杯下应垫石棉网。