有色金属深加工与再生实用分析技术
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2.1 有色金属深加工分析工作的准备

2.1.1 有色金属分析中的标准溶液

标准溶液的制备是分析工作中最重要的基本操作之一。标准滴定溶液是确定了准确浓度的、用于滴定分析的溶液。标准溶液是准确知道其中某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。

(1)标准滴定溶液

标准滴定溶液浓度的表示方法有以下两种。

①物质B的物质的量浓度 物质B的物质的量浓度简称物质B的浓度。其定义为:物质B的物质的量nB除以溶液的体积V,其国际符号是cB,单位是mol/L。用物质的量浓度进行计算时,往往还要知道物质B的质量mB和摩尔质量MB。故物质B的物质的量nB可由下式求得:

式中,mB常用的单位为g;MB常用的单位为g/mol。

②滴定度 滴定度是指与每毫升标准溶液相当的被测物质的质量(单位:g/mL)。

在生产部门的例行分析中,为了计算方便,常用滴定度表示标准溶液(滴定剂)的浓度。引入滴定度可使计算过程变得简便。

a.由滴定用去的标准溶液体积,可求出被测物的质量;

b.当固定称样量时,根据滴定液体积,可直接求出被测物质的百分含量。

若以A滴定B的反应aA+bBcC+dD为例,则A对B的滴定度的计算通式为:

物质B在试样中的质量分数为:

在实际应用中滴定度还有另外一种表示方法,如固定试样称样量,滴定度可直接表示每毫升标准溶液相当于被测物质的质量分数(或百分含量,%)。如用K2Cr2O7法测定铁时每次固定称量试样3.000g,滴定度=1.00%/mL,某次滴定用去标准溶液37.92mL,则Fe%=37.92%。

标准滴定溶液和标准溶液的配制、使用、保管应严格按产品标准执行。对于一般化工产品检验用液,目前多选用GB/T 601~602来配制。

配制标准滴定溶液通常有直接法和标定法两种。直接法是准确称取一定量的基准试剂,溶解后配成准确体积的溶液。由基准试剂的质量和配成溶液的准确体积可直接求出该溶液的准确浓度。标定法是首先配制一种近似的所需浓度的溶液,然后用基准试剂或已知准确浓度的另一种标准溶液来标定它的准确浓度。

标定有色金属溶液的浓度时,准确性和重现性是很重要的。标定法配制的标准溶液仅适用于化学测定方法。标定时所用的基准试剂为滴定法分析工作基准试剂。

在配制标准溶液时,所用水在没有注明其他要求时均使用三级水;所用试剂的纯度应在分析纯以上;工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,以确保称量和体积确定的准确。在标定和使用时如温度差异较大,应按不同标准溶液浓度的温度校正值进行修正。所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次;两人各做四个平行试验,每人四个平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%;两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值,运算过程保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液(乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外)时,应于临时用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。容量分析标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。

容量分析用标准溶液的制备应按GB/T 601~2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》中的方法,该标准规定了常用的标准滴定溶液。

(2)标准溶液

适用于原子吸收光谱法、原子发射光谱法、极谱法、伏安溶出法、比色法、分光光度法等元素分析用的标准溶液,其浓度以质量浓度表示,单位为g/L、mg/mL或以其分倍数表示。配制的浓度范围在0.05%~1.0%(50~1000μg/mL)内为宜,常可以保存几个星期乃至数月。浓度更稀的溶液(低于0.1mg/L)常在使用前临时用较浓的标准溶液在容量瓶中稀释并配制。因为太稀的离子溶液浓度易变,不宜存放太长时间。为使贮备的标准溶液稳定,不致因时间长产生化学反应引起浓度变化和沉淀,应配成稳定的、高浓度的贮备溶液。配制标准溶液时,应使用离子交换水或蒸馏水。做痕量元素分析时,必须使用去离子水或二次蒸馏水。在贮存与配制过程中,必须十分注意溶液的污染问题。贮存标准溶液的容器应根据溶液的性质来选择,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。容器洗净后干燥,再用贮存溶液洗几遍,然后将溶液注入。一定要在容器上标明配制日期、浓度、配制者姓名及其他注意事项。在保存期内,出现浑浊或沉淀时,即为失效。

标准溶液使用中常用吸量管移取,当移取量小于0.05mL时,应将浓溶液稀释至适当浓度后再移取。标准溶液是已知元素离子准确含量的溶液,其制备方法有直接法和标定法两种。直接法可采用基准有色金属纯盐直接溶解配制或采用超纯有色金属单质溶解后配制。采用基准化合物,如光谱纯基准试剂(NH42IrCl6、(NH43RhCl6等可直接溶解配制,其浓度由直接称取的基准化合物的质量计算得到。

有色金属标准溶液是有色金属分析的参考物,其浓度是否准确将直接影响试样的测定误差。标定法配制标准溶液主要考虑的是购买的有色金属化合物或金属纯度不符合基准物质的要求,但将其制备成溶液后,可利用该物质与基准物质之间的化学反应来标定其浓度。

常用的金属元素和离子的标准溶液配制方法参照GB/T 602—2002。

(3)特殊用途标准溶液

例如校正仪器专用标准溶液。如分光光度计的校正,酸度计(标准缓冲溶液,温度一定,溶液的pH值一定)的校正和定位。用优级纯或分析纯试剂,并用实验室三级水配制。按GB/T 602—2002来配制。

(4)影响有色金属标准溶液稳定性的因素

有色金属标准溶液的贮存是一个很重要的问题,也就是涉及其稳定性问题。主要有以下影响因素:

①关于有色金属溶液的稳定性 有色金属的化合物在不同pH条件的水溶液中可能发生水解或水合反应、聚合反应和氧化还原反应,使其形态发生变化。某些溶液见光分解,如银盐对光非常敏感,多数银盐在强光照射下发生分解而被吸附,银标准溶液因受光的影响故需保存在棕色容器中。由于易挥发组分的挥发,对于锇、钌标准溶液的贮存,还应考虑挥发损失的问题,在c(HCl)=1mol/L介质中,钌溶液保存在石英或玻璃容器里可稳定4个月,锇溶液只能稳定两个月。

②容器对金属离子的吸附,其本质并不十分清楚 一般认为有离子吸附,也可能有分子吸附。这与容器的种类、溶液的酸度和贮存时间有关。溶液酸度愈高,吸附愈少;酸度愈低,吸附愈多。究其原因,可能是在酸性溶液中大量的H+ 代替了容器对有色金属离子的吸附。彻底清洗容器可以大大降低吸附,清除玻璃表面的油污后,其吸附能力明显降低。适当的预处理可以改变容器的特性,如采用酸预处理玻璃容器,可大大降低玻璃容器的吸附作用。贮存时间越长,离子的吸附损失越大,故缩短贮存时间有助于降低吸附。

③有色金属标准溶液的稳定性与其浓度有关 高浓度有色金属溶液可以保存较长时间,而浓度愈低,保存的时间愈短。因此,配制标准溶液应先配制浓度较高的贮备液,然后逐级稀释至所需要的浓度。

另外,玻璃与水和试剂作用、试剂瓶密封不好等因素也会影响标准溶液的稳定性。

因此,有色金属分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。

2.1.2 有色金属分析中的标准物质

(1)标准物质的基本特性

标准物质名称在国际上还没统一。美国用标准参考物质(standard reference materials,SRM);西欧一些国家用认证标准物质(certified reference materials,CRM);国内已用过标准参考物质、标准样品、标样、鉴定过的标准物质、标准物质等名称。现在计量名词术语中统一用标准物质。

按照国际标准化组织(ISO)的定义,标准物质是一个或多个特征量值已被准确确定了的物质,它具有一种或多种良好特性,这种特性可用来校准测量器具、评价测量方法、测试试样量值或确定其他材料特性。所谓特征量值,指化学组成或物质性质如凝固点、电阻率、折射率等,或指某些工程参数如粒度、色度、表面光洁度等。在通用术语范围内,标准物质有若干分类,以下是由国际标准化组织(ISO)发布的一些有关标准物质的国际定义:

①基准 具有最高的计量学特性,其值不必参考相同量的其他标准,被指定的或普遍承认的测量标准。

②次级标准 通过与相同量的基准比对而定值的测量标准。

③有证标准物质 附有证书的标准物质,其一种或多种特征量值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的表示该特征量值的测量单位,每一种鉴定的特征量值都附有给定置信水平的不确定度。

④标准物质 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。

如图2.1所示,依据它们在SI基本单位与日常测试样品之间的相对计量学位置(特别是与测量值相对应的不确定度),很容易给不同类型的标准物质排序。

图2.1 标准物质层级

应该指出,基准是化学标准发展的顶级,理论上讲其可提供将分析数据向SI测量单位,如千克、米和摩尔等溯源的方式。一个特定标准物质在层级图中的位置并不能说明它对于特定目的的适用性。

标准物质应具有以下基本特性。

①标准物质的材质应是均匀的,这是最基本特性之一。对于固态非均相物质来说,欲制备标准物质,首先要解决均匀性问题。譬如制备冶金产品标准物质时,在冶炼过程中以不同的方式(如火花法、电弧法等)加入不同的元素,以保证冶炼过程中的均匀性。铸模后去掉铸铁的头、尾与中央不均匀部分,然后再通过铸造进一步改善其均匀性。用于化学分析的冶金产品标准物质还要经过切削、过筛、混匀等过程,以确保标准物质组分分布的均匀性。

②标准物质在有效期内,性能应是稳定的,标准物质的特征量值应保持不变。物质的稳定性是有条件的、是相对的,是指在一定条件下的稳定性。物质的稳定性受物理、化学、生物等因素的制约,如光、热、湿、吸附、蒸发、渗透等物理因素,溶解、化合、分解等化学因素,生化反应、生霉等生物因素都明显地影响物质的稳定性;而且不同因素的影响,往往又是交叉地进行。为了获得物质的良好稳定性,应设法限制或延缓上述作用的发生。通常通过选择合适的保存条件(环境)、贮存容器,杀菌和使用化学稳定剂等措施来保证物质良好的稳定性,如在干燥、阴冷的环境下保存;选择材质纯、水溶性小、器壁吸附性和渗透性小的密封容器贮存;用紫外线、 60Co射线杀菌;选用各种增强化学稳定性的条件,如酸度增加可增强水中重金属元素的稳定性。

标准物质的有效期是有条件的,使用注意事项和保存条件明确地写在标准物质证书上,使用者应严格执行,否则标准物质的有效期就无法保证。

在此要注意区别保存期限和使用期限,如一瓶标准物质封闭保存可能有五年有效期,但开封之后,反复使用,也许两年就变质失效。

③标准物质必须具有量值的准确性,量值准确是标准物质的另一基本特征。标准物质作为统一量值的一种计量标准,就是凭借该值及定值准确度校准器具、评价测量方法和进行量值传递。标准物质的特征量值必须由具有良好仪器设备的实验室,组织有经验的操作人员,采用准确、可靠的测量方法进行测定。

④标准物质必须附有证书,这是介绍该标准物质的属性和特征的主要技术文件,是生产者向使用者提供的计量保证书,是使用标准物质进行量值传递或进行量值追溯的凭据。证书上注明该标准物质的标准值及定值准确度。

⑤标准物质必须有足够的产量和贮备,能成批生产,用完后可按规定的精度重新制备,以满足测量工作的需要。

⑥生产标准物质必须由国家主管单位授权。

(2)标准物质的分级、分类、主要用途及其研制

①标准物质的分级和编号 我国标准物质分为一级标准物质和二级标准物质两个级别,它们都符合“有证标准物质”的定义,其编号由国家市场监督管理总局统一指定、颁发,按国家颁布的计量法进行管理。

一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质主要用于研究与评价标准方法,对二级标准物质定值。它的不确定度具有国内最高水平,均匀性良好,在不确定度范围之内,并且稳定性在一年以上,具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质的代号以国家级标准物质的代号“GBW”表示。

一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。生产批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位,生产的第一批标准物质用a表示,第二批用b表示,批号顺序与英文字母顺序一致,如下所示:

二级标准物质是指采用准确、可靠的方法,或直接与一级标准物质相比较的方法定值的标准物质。二级标准物质常称为工作标准物质,主要用于评价分析方法以及同一实验室内或不同实验室间的质量保证。

二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或用一级标准物质的定值方法定值,其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平,稳定性在半年以上,能满足一般测量的需要,包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质的代号以国家标准物质的“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来——GBW(E)表示。

二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三、四、五、六位数为该大类标准物质的顺序号。

如:     标准物质分类号        标准物质分类名称

     GBW(E) 020001~GBW(E)029999       有色金属

②标准物质的分类 标准物质种类极多,涉及领域也很广,我国生产使用的标准物质多达千种以上。用于统一量值的标准物质,可分成以下三类:

a.化学成分或纯度方面的标准物质,如各种钢铁、非铁合金、矿物、水泥、金属离子溶液、标准气体、环境标样等。

b.基本物理特性和化学计量等方面的标准物质,如分子量、熔点、温度、吸收率、计量物质等。

c.工程技术特性方面的标准物质,如硬度、颜色、黏度、电子显微镜放大倍数等。

③标准物质的主要用途

a.标准物质是检验、评价、鉴定新技术和新方法的重要手段。近年来,国际上对新技术、新方法的准确度、精密度的评价普遍采用标准物质,因为这种评价方法比较方便和可靠。仪器设备的性能如线性、稳定性、灵敏度等的检验也常用标准物质。

化验室常使用标准物质来检验与确认分析人员的操作技术与能力。

b.校正分析仪器量值。标准物质常被用于校正物,如用标准砝码校正天平的称量误差,用pH的标准物质来确定pH计的刻度值,用固定温度点的标准物质来校正温度计温标,用金属标准物质校正分析仪器,用氧化镨钕玻璃滤光器校正分光光度计的波长,用聚苯乙烯薄膜标准物质来检查红外光谱仪的波长及分辨率等。

用于控制标样监控工作曲线的稳定性,控制漂移。可用标准物质来监测和校正连续测定过程中的仪器稳定性、数据漂移等。

c.标准物质用于确定物质特征量值的工作标准,是控制分析测试质量的有力工具。可利用国家一级标准物质来制备与校准二级标准物质(工作标准物质或标准实物样品),用后者作为常规分析的标准物时,可以节省经费。

d.用于实验室内部的质量保证。可用标准物质作为质量控制图,长期监视测量过程是否处于统计控制之中,以提高实验室的分析质量,建立质量保证体系。

e.用于实验室之间的质量保证。在分析测试质量保证体系中作为考核样,评价分析人员和实验室的工作质量。中心实验室可把标准物质发放于所管辖的各个实验室进行分析,然后收集各实验室的测定值,用以评价各实验室和分析者的工作质量及质量保证。另外,也可把标准物质分发至全国各地实验室或世界各国实验室,用这种方法可以考查与提高各实验室的分析质量水平,利用标准物质测出的数据具有可比性,这为全国、全世界技术协作提供了可能性。

f.技术仲裁时作为平行样验证测定过程的可靠性 标准样品的使用使得检验、分析和测量,实验室之间测量值或赋值的互相传递成为可能。标准样品广泛用于校准测量仪器和评估或确认测量程序,也可给材料赋值。

④标准物质的研制

a.相关的技术标准、规范

国家标准

GB/T 15000.2 《标准样品常用术语及定义》

GB/T 15000.3 《标准样品定值的一般原则和统计方法 》

GB/T 15000.4 《标准样品证书和标签的内容》

冶金标准

YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》

YS/T 409《有色金属产品分析用标准样品技术规范》

计量技术规范

JJF 1006—1994《一级标准物质技术规范》

b.标准样品(标样)的研制程序 调研、下达任务→成分设计→备料→熔炼铸造(熔炼,脱氧,气孔、偏析和夹杂等缺陷的防止,铸造,铸锭低倍检验)→均匀性初检→标样加工→均匀性检查→标准样品的定值分析→数值统计处理。

标准样品研制者不断增多,为研制者的科学和技术能力提供证明,已经成为确保标准样品质量的基本要求。

化学分析和仪器分析都需要使用标准物质。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体、固体。固体样品主要使用在发射光谱和光电直读光谱、X射线荧光光谱、辉光放电质谱等方法中,而化学分析和大多数仪器分析方法则使用标准溶液。例如校准黏度计用的纯水,量热法中作为热容量校准物的蓝宝石,化学分析校准用的溶液等。

随着全球经济、科学技术、测量技术和社会生活需求的高速发展,需要品种和数量更多、质量更高的标准物质/标准样品。

2.1.3 有色金属分析中的标准方法

标准是对重复性事物和概念所做的统一规定,它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据。

分析标准包括分析方法标准、分析仪器标准和标准物质,通常所说的“分析标准”狭义上指分析方法标准,也称标准(分析)方法。

(1)分析工作的标准化和标准的编制

标准化是指在经济、技术、科学及管理等社会实践中,通过对重复性事物和概念确定、发布和实施标准,达到统一,以获得最佳秩序和社会效益。

标准化是指为了在一定范围内获得最佳秩序,对现实问题或潜在问题确定共同使用和重复使用条款的活动。标准化工作是对产品或项目的规格、质量、检验、包装、贮藏、运输等各个方面确定技术文件,它考虑生产者、消费者的利益和产品的使用要求与条件以及安全要求,促进最佳的全面经济效益。因此,标准化工作是有关各方面协作下有序地确定和实施各种规定的活动。通过标准化的过程,可达到以下四个目的:①得到综合的经济效益;②保护消费者利益;③保障人类的生命、安全与健康; ④促进技术交流。

(2)标准的分类

标准的分类与分级是科学管理和信息交流所要求的。因为标准的类别很多,分类繁杂,不能只用一种分类法对所有的标准进行分类。为了不同的目的,可以从各种不同的角度,对标准进行不同的分类。

标准的常用分类方法有:性质分类法、层次分类法、对象分类法、属性分类法和专业分类法等。

①按性质分类(按照标准的约束性分类) 分为强制性标准和推荐性标准。对强制性标准,必须严格执行,做到全国统一。对推荐性标准,国家鼓励企业自愿采用。

②按层次分类 从世界范围看,有国际标准、国家标准、专业团体协会标准和公司企业标准。

国际标准由国际标准化组织(ISO)理事会审查,ISO理事会接纳国际标准并由中央秘书处颁布。区域标准如欧盟标准(EN)。国家标准如中国国家标准(GB)、美国国家标准(ANSI)、英国国家标准(BS)、日本工业标准(JIS)、俄罗斯国家标准(GOST-R)等。

我国国家标准是在全国范围内统一的技术要求,由国务院标准化行政主管部门编制计划,协调项目分工,组织确定(含修订),统一审批、编号、发布。国家标准的年限一般为5年,过了年限后,国家标准就要被修订或重新确定。我国标准分为四级,即国家标准(GB)、行业标准、地方标准(DB)和企业标准(Q)。

行业(专业)团体协会标准如我国的有色金属行业标准(YS)、冶金行业标准(YB)。行业标准方法一般是在比较成熟的企业规程基础上确定的分析方法。它起到统一业内分析方法、便于仲裁分析的作用,并作为以后向国家标准过渡的一种标准形式。行业标准在中国由国务院有关行政主管部门负责确定。

企业(公司)标准如常州化工研究所企业标准(氰化亚金钾,Q/320400HS001. 1—1999,化学试剂)。企业生产的产品没有国家标准和行业标准的,应当确定企业标准,作为组织生产的依据,并报有关部门备案。企业标准方法虽然准确可靠,但有时操作比较烦琐。为了满足企业生产快节奏的要求,结合生产实际,试验确定分析规程。由于分析规程一般只针对个别产品,因此方法比较简单、方便快速,其准确性也不一定比标准方法差。

分析规程的确定一般要经过以下试验过程:试样溶解试验、溶液酸度试验、试剂用量试验、选择各参数的最佳值试验、方法的测量精密度试验、加入回收试验、用标准样品进行验证试验、与标准分析方法进行比对分析。

③按对象分类 分为技术标准、管理标准和工作标准三大类。

技术标准是对标准领域中需要协调统一的技术事项所确定的标准,是对工农业产品和建设质量、规格、检验方法、包装方法及储运方法等方面所确定的技术规定,是从事生产、建设工作的共同技术依据。技术标准可分成基础标准、产品标准、方法标准和安全卫生与环境保护标准。

化学分析标准方法是技术标准中的一种,它是与产品标准对应的。化学分析标准方法是权威技术部门针对某种或某几种产品的化学成分分析推荐的方法。它在传递量值、保证测量一致性方面起到重要作用。

化学分析标准方法与一级标准物质(标准样品)结合起来可用于:二级标准物质的定值、评价低级别的标准方法及常规分析方法、作为产品仲裁分析方法、作为产品认证的分析方法、作为仪器分析准确性的比对方法。

(3)标准分析方法及其特点

①标准分析方法概述 标准分析方法属于试验标准,是指与试验方法相关的标准,有时附有与测试相关的其他条款,例如,抽样、统计方法的应用。试验步骤,是标准体系中的重要组成部分,是经过系统研究、确切而清晰地描述了准确测量特定化学成分所必需的条件和过程的方法。

②标准分析方法的特性 标准分析方法应是一个标准化的方法。一个优良的分析方法必须具备高准确性、可靠性和适用性。它必须准确性好、精密度高、灵敏度高、检测限低、分析空白低、线性范围宽、基体效应小、耐变形性强,又必须具备适用性强、操作简便、容易掌握、消耗费用低、不使用剧毒试剂等特点。

③标准分析方法的应用 化验室对某一样品进行分析检验时,为了保证分析检验结果的可靠性和准确性,推荐使用标准方法。国际标准化组织(ISO)颁布了上万种标准方法。美国材料协会(ASTM)也颁布了近万个标准,其中大部分为标准方法。美国化学学会(ACS)在食品、药物、肥料、农药、化妆品等领域颁布了数以千计的标准方法。我国国家标准化管理委员会也颁布了数以千计的标准方法,包括化工、食品、农林、地质、冶金、医药卫生、材料、环保等领域的分析测试类的标准方法。

④标准分析方法的分类 分析测试用的标准方法一般分为以下几类:

a.基本单位测量法 基本单位测量法是指能通过写出一个测量等式,并采用SI单位来描述等式中的其他值,将测量的结果与SI的基本单位联系起来的测量方法。基本单位测量法具有极高的准确度,如温度、质量、时间等基本单位的测量,通常准确度可达10-13

b.权威分析方法 权威分析方法一般指绝对测量法,这类测量法与质量、时间等基本量或导出量直接相关,测定的数值为绝对值,即是绝对量而不是相对量。绝对测量法是通过测量一个或几个基本量(或导出量)确定被测对象量值的方法。绝对测量法的最好准确度可达10-6,通常可达10-4。在化学测量中重量法和库仑法都属绝对测量法。绝对测量法应满足:有坚固的理论基础;能以数学公式表达;主要的测量参数是独立的;准确度和精密度已进行确切考证。

c.标准分析方法 标准分析方法是指通过与标准相对比才能得出结果的方法,是技术标准的一种,是权威机构对某项分析方法所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据,并由国家主管部门、有关学术团体和一些国际性组织等权威机构颁布。

它通常没有系统误差,测量法的准确度常量分析为10-3~10-2,痕量分析为2%~3%,超痕量分析大于5%。滴定分析法以及大多数仪器分析法大都是这一类方法,这类方法在分析测试中是用得最多、最广泛的方法。它必须满足:按照规定的程序编制;按照规定的格式编写(GB/T 20001.4—2015);方法的成熟性得到公认,通过共同试验确定了方法的精密度和准确度;由权威机构审批和颁布。

编制和推行标准方法的目的是为了保证分析结果的重复性、再现性和准确性,保证不同人员、不同实验室测量结果的一致性。

d.现场分析方法 现场分析方法是指例行分析实验室、监测站、生产流程中实际使用的分析检验方法。此类方法种类较多,应灵活采用,不同现场可采用不同的分析方法。现场分析方法往往比较简单、快速,便于操作者使用,能满足现场的实际要求。