第一节 分析用试样的采取
造纸原料和纸浆的化学成分分析用试样的采取,是保证分析结果真实性的关键。选取试样要求外观完好,不允许存在腐朽变质,同时,要求具有良好的代表性,能代表成批原料或纸浆的真实情况。因此,在进行化学成分分析之前,必须按照标准方法,首先完成对试样的采取,以及对试样进行必要的处理。
一、植物纤维原料分析用试样的采取
现行造纸原料分析用试样的采取用国家标准《GB/T 2677.1—1993造纸原料分析用试样的采取》。
(一)使用的工具
a.剥皮刀;b.手锯;c.切草机(或剪刀);d.粉碎机;e.孔径0.38mm(40目)和孔径0.25mm(60目)标准铜丝网筛;f.1000mL具有磨砂玻璃塞的广口瓶;g.马蹄形磁铁。
(二)试样的采取
1.木材原料
采取同一产地、同一树种的原木3~4棵,标明原木的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等。用剥皮刀将所取原木表皮全部剥尽。
用手锯在所取的每棵原木的梢部、腰部、底部各锯取2~3cm的木墩。放置数日后,用电工刀切成小薄木片,充分混合,按四分法采取均匀样品木片约1000g。风干后,置入粉碎机中磨成细末,过筛,截取能通过0.38mm筛孔(40目)而不能通过0.25mm筛孔(60目)的细末。凉至室温后,贮存于1000mL具有磨砂玻璃塞的广口瓶中,备分析使用。
2.非木材纤维原料
(1)无髓的草类原料(如稻草、麦草、芦苇等)
采取能代表预备进行蒸煮的原料约500g,记录其草种、产地、采集年月、贮存年月、品质情况(变质情况及清洁程度等)。若其中夹杂铁丝、铁屑等硬物应先用磁铁吸除,再用切草机(或剪刀)去掉根及穗部。
将已去根及穗的原料全部切碎。风干后,置粉碎机中磨成细末。过筛,截取通过0.38mm筛孔(40目)而不通过0.25mm筛孔(60目)的粉末。凉至室温后,用磁铁除去铁屑,贮存于1000mL具有磨砂玻璃塞的广口瓶中,备分析使用。
(2)有髓的非木材纤维原料(如棉秆、麻秆类、蔗渣等)
将已去根及穗的试样皮、秆分离(包括髓剥离),然后分别置粉碎机中磨成全部能通过0.38min筛孔(40目)的细末。凉至室温,装瓶,称重,确定皮、秆(包括髓)的比例。进行分析时,按确定的皮、秆(包括髓)比例取样。
二、纸浆试样的采取
国家标准《GB/T 740—2003纸浆试样的采取》规定了一种采取代表整批浆的试样的方法,适用于以成包或成卷供应的各种纸浆试样的采取。
(一)定义
批:一定数量的同一种类或同一等级的纸浆。关于纸浆的种类和等级应给出明确的评价(通常和质量标准的协议相一致)。组成一批浆的包数或卷筒数可由合同双方的订货单或协议书规定。
样本浆包(或卷筒浆):为采取样品而抽选出来的浆包(或卷筒浆)。
样品:从样本浆包或卷筒浆中取出一定量的纸浆。
混合样品:集中从一特定批量浆中取出的样品。
(二)原理
从批量浆中随机选出一定数量的浆包或卷筒浆,再从中取出大小相同的样品,然后集中起来组成混合样品。
注:取样的最少包数取决于批量的大小。
(三)样本浆包(或样本卷筒浆)的采取
所有随机选出的样本浆包或样本卷筒应代表该批浆,样本浆应完整及尽可能损伤小。
为取得有真正代表性的试样,整批浆应都可以抽到样,取出的样本浆包或样本卷筒最低数目n列于表2-1。若不能从整批浆里抽样时,样本浆包的数目由有关方面协商决定,如无其他协议,取样时可供抽样的纸浆数量不少于全批的一半。
表2-1 抽取样本浆包或样本卷筒浆的数目表
注:本表以n不能小于N1/2为原则,但无论批量多大,抽样数不多于32包或卷筒。
如果浆包或卷筒浆的卷筒标志号码涉及几个系列,则每一系列的样本浆包或样本卷筒浆的卷筒数目应依据表中给出的原则按比例随机选出。
注:如有必要,应报告商标和标志号码以备参考。
(四)纸浆试样的采取步骤
从每一个样本浆包或卷简中取出一个样品,记录所有采样的浆包或卷筒的标志号码,所有样品的干纤维数量大约相同,样品的数量取决于所进行的试验项目,一般每个样品为100g。
集中取出的样品形成混合样品,包起来以防污染,并要与阳光、热源和水汽隔离。
按下述建议抽样。如果需测定微量金属,就不用金属工具采样。并应弃去任何切过的边缘,以免被金属污染。
1.浆板浆包
打开浆包并从每个包中随机选出一张浆板,但不能选取靠近顶部或底部的前5张,并应避免在离浆板边缘7~8cm范围内取样。从每一张选出的浆板撕出大小适宜的样品。弃掉余下部分。
为避免开包可采用下述一种代替方法:
① 按《GB/T 8944.1—2008纸浆 成批销售质量的测定 第一部分:浆板浆包及浆块(急骤干燥)浆包》中规定的取样法。每一试样由等数量的圆盘组成。
② 在捆包钢线间切割出深度足够的方块,以取得大小适宜的试样,可弃去外层三张浆板和撕掉切过的边缘。
2.浆块(如急骤干燥的散块状)浆包
样品可由试验圆盘的切块组成,如《GB/T 8944.2—2008纸浆成批销售质量的测定第二部分:组合浆包》装入浆块(急骤干燥浆)浆包规定的,或从浆包的一角取出浆块组成样品,但不能包括已暴露在外的浆料。
3.成卷的浆
从卷筒除去外面三层,然后切出或撕出尺寸适宜不含卷筒边缘的样品。
4.浆包组合件
如果批量是以一定数目单包构成组合件的形式送来的一批浆,可以从组合件的顶部和底部的浆包选出相应数目的样本包,也可以按上述规定的代替方法取样而不必拆散组合件。