第五节 固液萃取机械设备
萃取是利用各组分在溶剂中溶解度的差异而使各组分分离的单元操作。萃取是分离和提纯物质的重要单元操作。若被分离的混合物是液体,则称为液—液萃取,简称萃取。若被分离的混合物是固体,则称为固—液萃取,又称为浸取、浸提或提取。如果所用溶剂的在超临界状态下进行萃取,则称为超临界萃取。
食品行业涉及的萃取多属固液萃取,如用溶剂提油,用水提取甜菜中的糖,用水提取茶叶中的茶,用水泡取咖啡中的可溶性物质等。有些食品原料的提取往往需要加热辅助,如鸡骨在加热加压条件下蒸煮提取鸡骨素等。
本节主要介绍固液萃取设备,这类设备可以分为间歇式、半连续式和连续式三类。
一、间歇式固液萃取设备
典型的间歇式固液萃取设备是浸提罐,常称为提取罐。浸提罐广泛用于中药成分提取,近年来,随着食品原料精深加工的发展,这种设备在食品行业运用范围在逐渐扩大。
浸提罐一般为直立式,可是常压容器,也可是耐压容器,后者可在加压或负压条件下操作。常见提取罐的外形如图4-48所示,罐上部一般为固定碟形或椭圆形封头,其上设有固态原料投料口(有时称为人孔)、溶剂管口、蒸汽排出管口、视镜和压力表等,有些提取罐带搅拌器,因此罐顶还设有搅拌器驱动电机和变速器。罐体一般通过设于侧面的四个耳座悬空固定在操作台架上。为提高提取效率,罐体下段或上段通常设有蒸汽加热的夹套。
提取罐的罐底结构如图4-49所示。底盖为可开启式,带有假底,它通常由活塞连杆机构辅助启闭和转动。底盖起两方面作用,闭合状态时,利用假底使提取液排出,而固体渣料截留在罐内,开启状态时,将固体残渣清出罐外。罐底排液管必要时也可接支路管反向从罐底进液或压缩空气,使固体床层松动。罐底的排液管通常固定在底盖转动铰链轴的两端。底盖离地应有适当高度,以便其开启和收集固体渣料小车的进出有足够空间。
图4-48 常见提取罐形式
图4-49 提取罐底盖结构
提取罐往往需要适当的辅助装置配套,这些配套装置主要起两方面作用:①使产生的溶剂蒸气冷却回流到提取罐;②增加提取过程液体与固体相对运动,从而提高提取效率,缩短提取时间。因此,提取罐往往配有冷凝器系统,以回收利用溶剂。为增加提取溶剂与固体之间的相对流动,通常的方式有:①加搅拌器搅拌;②用泵在罐底抽出溶液再送入罐顶,使罐内的溶液循环流动;③利用配套的浓缩器,使溶剂在提取罐内外自然循环流动。
图4-50所示为带有溶剂蒸气冷凝器、挥发油分离器和溶液浓缩器的提取罐系统。这种单台提取罐系统的操作过程通常为:固体原料和溶剂分别通过投料口和溶剂管加入罐中,然后对提取罐夹套加热,使溶剂在一定温度和搅拌条件下对固体物料进行萃取。提取罐所带的溶剂冷凝系统然后开启,及时将溶剂蒸气冷凝为液体,回流到提取罐,同时罐底出液管开启,使提取液利用液位差,自动流入浓缩器进行浓缩,浓缩器产生的二次蒸气也进入顶端的冷凝器冷凝为液体,再回流到提取罐。因此,整个提取过程基本效果是:提取罐中固体材料不断受到顶部进入的(回流)溶剂作用,所含的被提取物含量越来越少,而浓缩器中溶液浓度却不断提高。一次提取操作结束时,可以关闭提取罐和浓缩器的加热蒸汽,同时关阀冷凝器却冷水,再通过适当方式(如用压缩空气在提取罐上方加压,或用泵在浓缩器后抽),将浓缩器溶液和提取罐的残液排至后道工序。为获得提取操作应有的提取率,可利用单个提取罐对同一批固体物料用新溶剂进行多次接触提取,得到的萃取浓度依次降低。最后一次提取操作完成后,可打开提取罐下方的底盖,将固体残渣排出。固体残渣既可用小车收集转移,也可以通过螺旋输送机之类方式转移到适当位置。
图4-50 典型提取罐系统
二、半连续式固液萃取设备
单个提取罐常用于中试或小规模生产。为提高生产能力及操作的连续性,利用若干提取罐通过适当的溶剂和溶液管路连接,可构成多级逆流半连续浸提系统。这种浸提系统也常称为罐组式浸取设备。
图4-51所示的三级逆浸提系统,由三组提取罐、循环泵和溶液罐构成。经过启动阶段几罐提取操作后,各罐按表4-7所示的物料状态顺序交替进行操作。其中,提取液“浓”的提取罐作为最终提取液,由泵送往后道工序(双联过滤器),而提取液度纯为“新”,指用纯溶剂对浸余物含量“低”的罐进行提取。
这种浸提系统可用于某些植物原料(如油籽、咖啡、茶叶等)成分的提取。
图4-51 三级逆流半连续浸提系统
表4-7 三级逆流浸提系统三次操作各提取罐物料状态变化
三、连续式固液萃取设备
连续式固液萃取设备的最大特点是浸出过程中,固体物料在机械输送装置辅助作用下连续移动。根据萃取过程物料与液体接触方式,连续固液萃取设备可分为浸泡和渗滤两种。值得一提的是,无论是浸泡式还是渗滤式萃取设备,一般都称为浸取器。各种浸取器中,物料与溶液往往呈逆流作相对运动。以下对几种连续式浸取器作简单介绍。
(一)立式浸泡式浸取器
浸泡式浸取器又称塔式浸取器,其结构如图4-52所示。浸取器由呈U形布置的三个螺旋输送器组成,由螺旋输送器实现物料的移动。物料在较低的塔的上方加入,被输送到下部,在水平方向移动一段距离后,再由另一垂直螺旋输送到较高的塔的上部排出,溶剂与物料呈逆流运动。在浸取器内,物料溶浸泡在溶剂中,所以这种设备属于浸泡式。油脂和制糖工业均有采用此类设备的实例。
(二)立式渗滤浸取器
立式渗滤浸取器结构如图4-53所示,用于输送固定物料的实际上是一种特殊形式斗式输送机,所以也称为斗式浸取器。在垂直安置的输送带上有若干个料斗,物料被置于料斗内,料斗底部有孔,可让溶液穿流而过。新鲜物料在右侧顶部加入,到达左侧顶部后料斗翻转,卸出浸取后的物料。溶剂从左侧顶部加入,借重力作用渗滤而下,在左侧与物料呈逆流接触。在底部得到的中间混合液,用泵送至右侧上方,同样渗滤而下,此区溶液与物料呈顺流接触,在右侧底部得到浓提取液。
图4-52 立式浸泡式浸取器
图4-53 立式渗滤浸取器
(三)卧式浸泡式浸取器
卧式浸泡式浸取器的结构如图4-54所示,它的主体是一台倾斜的卧式(单或双)螺旋输送器。浸取器一端设有固体物料进口和溶液的排放口,另一端设有溶剂进口,端面设有残渣排放口。器身下侧带有用于维持浸取温度的夹套。器身可在一定范围调节倾斜角度。
物料由较低端加入,被输送到尾端后从端面开口处排出。溶剂则从较高端加入,浸取后的溶液从原料加入端的下方开口处排出。如此形成逆流操作。倾斜的器身保证浸取过程器内始终充满液体,而倾斜角度的调节则可控制溶液利用重力排出的速度。
图4-54 卧式浸泡式浸取器
值得一提的是,已经出现与超声波发生器结合的浸泡器壳,在器内产生的超声波可以促进溶液与固体的接触效果,从而提高浸出效率。
卧式浸泡式浸取器可用于多种植物原料的提取。
(四)平转渗滤式浸取器
平转式浸取器又称旋转隔室式浸取器。图4-55所示为一种平转式浸取器系统的外形和结构,其主体是一个圆筒形容器和一个直径略小的同心可转动内筒体。外筒体底上围绕筒轴心用一定高度隔板隔出若干扇形接液隔室及一个供排渣用的无底隔室,外筒上方加盖,在与排渣室相邻室上方的盖上设有加料管。内筒也用隔板隔出相同数量的扇形隔室,底用可开闭的筛网制成。实际上每一隔室相当于一个固定床浸取器,当空隔室转至加料管下方时,原料便落入此室,当旋转将近一周时,隔室底自动开启,残渣下落至器底,由螺旋输送器排出。在残渣将要排出浸取器前,将新鲜溶剂喷淋于床层上,溶液流至筛网下方,然后用泵送至前一个隔室的上方再作喷淋,这样形成逆流接触。在刚加入原料隔室下方排出的溶液即为浸取液。这种设备广泛应用于植物油的浸取,也用于甘蔗糖厂取汁和其他植物材料提取,也有用来提取菊花提取物。
图4-55 平转式浸取器