YS/T 5226-2016 水质分析规程
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29.7 石墨炉原子吸收分光光度法

29.7.1 石墨炉原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定:

1 原子吸收分光光度计:石墨炉控制装置,普通石墨管,锶空心阴极灯。

2 钢瓶装氢气。

3 定量取样器:20μL微量。

29.7.2 石墨炉原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定:

1 硝酸:优级纯。

2 锶标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取碳酸锶(SrCO3)1.6849g,溶于盛有少量硝酸溶液的烧杯中,移入1000mL容量瓶内用去离子水定容,最后使溶液酸度含硝酸0.2%。

3 锶标准中间溶液(50.00μg/mL):取锶标准贮备溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,加硝酸0.2mL,用去离子水定容。

4 锶标准使用溶液(1.00μg/mL):取锶标准中间溶液2mL置于100mL容量瓶中,加硝酸0.2mL,用去离子水定容。

29.7.3 石墨炉原子吸收分光光度法应按下列步骤进行:

1 应按仪器说明书安装锶元素灯,对准灯的位置,调节波长至460.7nm,调好狭缝。

2 开启仪器电源,调好空心阴极灯电流,预热,使光源稳定。

3 调节石墨炉位置,使其处于光路中并获得最佳状态。安装石墨管。

4 开启冷却水和氩气,调节指定的流量值。

5 设置石墨炉原子化参数,可按表29.7.3的规定确定。

表29.7.3 仪器参数

img

6 分别吸取锶标准使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和5.00mL,置于另7支比色管中,加去离子水至10mL,此标准系列分别含锶0μg、1.0μg、2.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、50.0μg。

7 仪器调零后,分别取20μL锶标准系列使用溶液注入石墨管,记录吸光度。以标准溶液浓度-吸光度绘制校准曲线。

8 再取20uL样品注入石墨管内,测定吸光度,用样品吸光度在校准曲线上查找其浓度。

29.7.4 锶含量应按下式计算:

img

式中:ρ(Sr)——水样中锶的质量浓度(mg/L);

ρ1——从校准曲线上查得的水样中锶的质量浓度(mg/L);

f——水样稀释倍数。

29.7.5 石墨炉原子吸收分光光度法锶的测定记录应按本规程附录B中表B.0.10填列。