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24.4 比浊法
24.4.1 比浊法的仪器设备应符合下列规定:
1 分光光度计:波长(350nm~720nm)。
2 比色管:容积10mL、25mL,具塞。
24.4.2 比浊法试剂及其制备应符合下列规定:
1 硫酸根离子标准溶液(1mg/mL):称取经130℃烘干的无水硫酸钠1.4790g,加少量去离子水溶解,移入1000mL容量瓶,并用去离子水稀释,定容。
2 硫酸根离子工作溶液(0.1mg/mL):取硫酸盐标准溶液(1mg/mL)10mL,稀释至100mL。
3 条件试剂:称取氯化钠75g,置于500mL烧杯中,用去离子水300mL溶解后,加入盐酸(优级纯)30mL,甘油50mL和95%乙醇100mL,并充分摇动、混匀。
4 氯化钡粉末:将氯化钡晶粒置于研钵中,研成细粉。
24.4.3 比浊法应按下列步骤进行:
1 在一组10mL比色管中,分别加入硫酸盐工作溶液(0.1mg/mL)0.0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL,稀释至10mL,各加入条件试剂0.5mL,氯化钡粉末0.10g,摇匀,放置5min后,移入10mm比色皿中,于波长420nm处,以试剂空白为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,硫酸根离子含量为横坐标,绘制校准曲线。
2 取水样10mL,应按本条第1款步骤进行,测定水样吸光度。
3 从校准曲线上读取硫酸根离子含量。
24.4.4 比浊法硫酸根离子的测定记录应按本规程附录B中表B.0.4填列。