24.2　质量法

24.2.1　质量法的仪器设备应符合下列规定：

1　分析天平：称量100g，精度0.0001g。

2　滤膜：孔径0.45μm。

3　烘箱：可控温。

4　其他：水浴、抽滤装置等。

24.2.2　质量法试剂及其制备应符合下列规定：

1　10％（m/V）氯化钡溶液：称取氯化钡（BaCl2·2H2O）50g，用去离子水溶解并稀释至500mL。

2　2％（m/V）硝酸银溶液：称取硝酸银（AgNO3）2g，加入0.1mL硝酸（65％～68％HNO3），用去离子水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，可长期保存。

3　0.1％甲基红指示剂：应符合本规程第21.2.2条第7款的规定。

4　（1+1）盐酸溶液。

24.2.3　质量法应按下列步骤进行：

1　当使用滤膜时应符合下列规定：

1）将滤膜放在表面皿上，置于温度103℃～105℃烘箱中烘干30min，在干燥器中冷却后，称量至恒重，记录滤膜的质量。

2）量取水样100mL置于250mL烧杯中，加0.1％甲基红指示剂2滴，滴加（1+1）盐酸溶液至呈红色，再多加1mL。

3）将烧杯中溶液加热至沸，在不停搅拌下缓缓滴加热氯化钡溶液，在温度80℃～90℃水浴上放置2h以上，或在室温下放置12h。

4）用预先烘干至恒重的滤膜，夹在抽滤装置上，将溶液和沉淀进行抽滤，用热去离子水洗涤沉淀，用2％的硝酸银溶液检验，直至洗涤液中无Cl-。将沉淀和滤膜置于烘箱中，在温度103℃～105℃烘干2h，在干燥器中冷却后，称量，记录沉淀与滤膜的质量。

2　当使用慢速定量滤纸过滤时应符合下列规定：

1）量取水样100mL置于250mL烧杯中，加0.1％甲基红指示剂2滴，滴加（1+1）盐酸溶液至呈红色，再多加1mL。

2）将烧杯中溶液加热至沸，在不停搅拌下缓缓滴加热氯化钡溶液，在温度80℃～90℃水浴上放置2h以上，或在室温下放置12h。

3）将沉淀和滤纸置于事先在温度800℃灼烧至恒量的瓷坩埚内烘干，于电炉上灰化滤纸，然后移入800℃马弗炉中灼烧30min以上，置于干燥器中，冷却后称量至恒重，记录沉淀质量。

24.2.4　硫酸根离子含量应按下式计算：

式中：——水样中的硫酸根离子质量浓度（mg/L）；

m1——滤膜（或坩埚）质量（g）；

m2——沉淀与滤膜（或坩埚）质量（g）；

V——所取水样的体积（mL）。

24.2.5　质量法硫酸根离子的测定记录应按本规程附录B中表B.0.3填列。