23.3 火焰原子吸收分光光度法
23.3.1 火焰原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定:
1 火焰原子吸收分光光度计:配镁元素空心阴极灯的。
2 乙炔钢瓶:纯度为99.99%。
3 无油空气压缩机。
4 比色管:容积为25mL,具塞。
23.3.2 火焰原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定:
1 镧盐溶液(10mg/mL):应符合本规程第22.3.2条第1款的规定。
2 (1+1)硝酸溶液:应符合本规程第22.3.2条第2款的规定。
3 镁标准贮备溶液(Mg2+,1.0mg/mL):称取经温度800℃烘干3h,并在干燥器中冷却的优级纯氧化镁(MgO)0.1658g,置于200mL烧杯中,加入10%硝酸溶液20mL溶解,移入100mL容量瓶中,用去离子水定容。或采用标准溶液GSB04-1735-2004,并稀释至所需要浓度。
4 混合标准工作溶液A(Mg2+,100.0μg/mL):量取镁标准贮备溶液10.0mL,移入100mL容量瓶中,用去离子水定容。
5 混合标准工作溶液B(Mg2+,10.0μg/mL):量取混合标准工作溶液A10.0mL,移入100mL容量瓶中,用去离子水定容。
6 混合标准工作溶液C(Mg2+,1.0μg/mL):量取混合标准工作溶液B10.0mL,移入100mL容量瓶中,用去离子水定容。
23.3.3 火焰原子吸收分光光度法应按下列步骤进行:
1 在一组25mL比色管中,应按表23.3.3加入混合标准工作溶液,用去离子水稀释至10mL,此标准系列溶液镁的质量如表中所示。
表23.3.3 混合标准系列溶液配制
2 量取水样10.0mL,注入另一25mL比色管中。按水样情况,进行如下操作:
1)当水样的含量小于2500mg/L、含量小于250mg/L、铝和硅含量小于50mg/L时,向标准系列和试样管中,各加入(1+1)硝酸溶液1.0mL及镧盐溶液2.5mL,用去离子水稀释至标线。
2)当水样的含量大于2500mg/L、含量大于250mg/L、铝和硅含量大于50mg/L时,试样中加入的镧盐溶液应增加至12.5mL,标准系列也应加入相同体积的镧盐。
3 按仪器说明书的使用步骤,调节仪器于待测状态,选取适当的仪器工作参数,镁元素波长为285.2nm,测量并记录吸光度。
4 以标准系列减空白后的吸光度为纵坐标,相应镁的浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
23.3.4 镁含量应根据水样的吸光度从校准曲线上读取。