21.2　EDTA二钠盐滴定法

21.2.1　EDTA二钠盐滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　滴定管：容积为25mL。

2　锥形瓶：容积为250mL。

3　普通电炉。

21.2.2　EDTA二钠盐滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　0.0250mol/LEDTA二钠盐标准溶液：应符合本规程第18.3.2条第4款的规定。

2　铵盐缓冲溶液（pH≈10）：称取氯化铵（NH4Cl）16.90g、EDTA镁二钠（EDTA·Mg）1.25g，置于500mL烧杯中，加入（25％～28％NH3·H2O）氨水143mL，用去离子水溶解并稀释至250mL。

3　酸性铬蓝K-萘酚绿B固体指示剂（K-B指示剂）：应符合本规程第18.3.2条第5款的规定。

4　0.3％高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾0.30g，置于250mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

5　（2+3）三乙醇胺溶液：量取2份三乙醇胺与3份去离子水混合。

6　（1+1）氨水：量取1份（25％～28％NH3·H2O）氨水与1份去离子水混合。

7　0.1％甲基红指示剂：称取甲基红0.1g，加入0.05mol/LNaOH溶液5mL溶解，用去离子水稀释至100mL。

8　10％盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶液：称取盐酸羟胺10.00g，置于200mL烧杯中，溶于去离子水并稀释至100mL。

9　0.9％铜试剂溶液：称取二乙基二硫代氨基甲酸钠［（C2H5）2NCS2Na］0.90g，置于150mL烧杯中，用去离子水溶解并稀释至100mL。临用时配制。

10　氯化铵（NH4Cl）：晶体。

11　硫化钠（Na2S·9H2O）：晶体。

21.2.3　EDTA二钠盐滴定法应按下列步骤进行：

1　量取水样25.0mL，移入250mL锥形瓶中，用去离子水稀释至100mL，加入铵盐缓冲溶液4mL，摇匀。加入K-B指示剂适量，摇匀。用EDTA二钠盐标准溶液滴定至溶液由红色转变成纯蓝色为终点。记录为滴定硬度消耗的EDTA二钠盐标准溶液的体积。

2　当水样碱度大于5.00mmol/L时，取样后应加入同滴定碱度等量的盐酸标准溶液，中和碱度并振荡除去二氧化碳，用去离子水稀释至100mL后，按本条第1款的步骤进行。

3　当水样含有较多的铁、锰时，应按下列步骤进行：

1）量取水样100mL，移入250mL烧杯中，加入氯化铵3.00g，用玻璃棒搅拌使溶解，加入0.1％甲基红指示剂适量，用（1+1）氨水中和至溶液呈黄色后，再过量1滴～2滴。

2）将溶液在电炉上加热至温度80℃时取下，趁热滴加0.3％高锰酸钾溶液，至出现粉红色15min内不消失为止，再加入乙醇1mL～2mL消除颜色，在温度80℃保温10min～15min，过滤，用热去离子水洗涤沉淀4次～5次。

3）将滤液和洗涤液加热浓缩后移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。量取溶液25.0mL，按本条第1款的步骤进行。

4　当水样含有少量铁、铝、锰、铜时，量取水样25.0mL，移入250mL锥形瓶中，用去离子水稀释至100mL，再分别按下列步骤进行：

1）当水样中含有少量铁、铝时，应加入三乙醇胺溶液2.5mL，摇匀。再按本条第1款、第2款的步骤进行。

2）当水样中含有少量锰、铜时，应加入盐酸羟胺溶液2mL～3mL，摇匀。再加入铜试剂溶液1mL，或加入硫化钠晶体0.10g摇匀。再按本条第1款、第2款的步骤进行。

21.2.4　总硬度应按下列公式计算：

式中：c（HT）——总硬度（mmol/L）；

CE——EDTA二钠盐标准溶液的浓度（mol/L）；

VHT——滴定总硬度消耗EDTA二钠盐标准溶液的体积（mL）；

ρ（HT）——总硬度，以CaCO3计（mg/L）。

21.2.5　总硬度测定记录应按本规程附录B中表B.0.7填列。