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20.3 电位滴定法
20.3.1 电位滴定法的仪器设备应符合下列规定:
1 pH计、电位滴定仪或离子活度计。
2 玻璃电极(或pH复合电极)。
3 甘汞电极。
4 磁力搅拌器:具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5 酸式滴定管:25mL。
6 烧杯:100mL。
20.3.2 电位滴定法试剂及其制备应符合下列规定:
1 无二氧化碳水:应符合本规程第3.0.3条第5款的规定。
2 盐酸标准溶液(0.0250mol/L):应符合本规程第18.2.2条第1款的规定。
20.3.3 电位滴定法应按下列步骤进行:
1 滴定曲线法:
1)测定前用pH标准缓冲溶液进行仪器校准,校准应符合本规程第11.0.6条的规定。
2)取50mL水样置于100mL烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,插入电极,慢速连续搅拌。用盐酸标准溶液以每次0.5mL或更少的量滴加入水样中,待pH读数稳定后,记录所加滴定剂的量和相对应的pH值。重复上述操作,最后滴定至pH值达到3为止。以盐酸标准溶液为横坐标,pH值为纵坐标,绘制电位滴定曲线图。从曲线上查出突变点pH值所对应的盐酸标准溶液的量。
2 直接滴定法:
1)酚酞碱度:取50mL水样置于100mL烧杯中,将烧杯置于电磁搅拌器上,插入电极,连续搅拌,用盐酸标准溶液滴定。滴定至pH值为8.3稳定为止。记录盐酸标准溶液用量。
2)甲基橙碱度:继续用盐酸标准溶液滴定水样至pH值为4.4~4.5稳定为止,记录盐酸标准溶液用量。
20.3.4 总碱度、碳酸盐碱度和重碳酸盐碱度的计算应符合本规程第20.2.4条的规定。
20.3.5 电位滴定法碱度测定记录应按本规程附录B中表B.0.3填列。