17　游离二氧化碳

17.0.1　游离二氧化碳的测定应采用酸碱指示剂滴定法。

17.0.2　酸碱指示剂滴定法适用于无色、无浊度的天然水和轻度污染水。

17.0.3　酸碱指示剂滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　碱式滴定管：容积为25mL。

2　比色管或容量瓶：容积为100mL，比色管应具磨口塞，容量瓶应选用标线至瓶塞间的空隙体积约10mL的。

17.0.4　酸碱指示剂滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　氢氧化钠标准溶液（0.025mol/L）：应符合本规程第16.2.2条第4款的规定。

2　0.5％酚酞指示剂：应符合本规程第16.2.2条第2款的规定。

3　pH=8.3终点标准颜色：称取无水碳酸氢钠（NaHCO3）0.1g，置于250mL烧杯中，用蒸馏水80mL溶解，用酸度计指示，调节溶液pH值为8.3，移入100mL容量瓶或比色管中用蒸馏水定容，加入酚酞指示剂0.20mL，加塞，颠倒混匀，临用时配制。

4　50％（m/V）酒石酸钾溶液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）50g，置于250mL烧杯中，用蒸馏水溶解并稀释至100mL。加入酚酞指示剂3滴，用0.1mol/LHCl滴定至pH=8.3终点标准颜色为止。

17.0.5　酸碱指示剂滴定法应按下列步骤进行：

1　用虹吸法将水样导入2支100mL容量瓶或比色管中，使试样液面至标线，加入酚酞指示剂0.20mL，缓缓颠倒混匀，当试样颜色与pH=8.3终点标准颜色相同或为更深的红色时，表示试样中无游离二氧化碳。

2　当试样红色较浅或无色时，应立即用氢氧化钠标准溶液滴定，缓缓颠倒混匀。滴定至试样颜色与pH=8.3终点标准颜色相一致的稳定红色，1min～2min不消失为终点。

3　向另一100mL容量瓶或比色管的试样中加入第1个容量瓶或比色管滴定所用氢氧化钠标准溶液用量的全部，缓缓颠倒混匀，当试样颜色较浅时，继续滴定至pH=8.3终点标准颜色相一致的稳定红色，1min～2min不消失为终点。记录试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

4　当滴定中试样产生混浊时，应重新量取水样，加入酒石酸钾钠溶液1mL、酚酞指示剂0.20mL，缓缓颠倒混匀，应按本条第2款、第3款的步骤进行。

17.0.6　游离二氧化碳应按下式计算：

式中：ρ（fCO2）——游离二氧化碳质量浓度（mg/L）；

cOH——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

VOH——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）。

17.0.7　酸碱指示剂滴定法游离二氧化碳的测定记录应按本规程附录B中表B.0.7填列。