16.2　离子交换树脂法

16.2.1　离子交换树脂法的仪器设备应符合下列规定：

1　交换柱（图16.2.1）：直径13mm，长250mm。

2　其他：烘箱、250mL锥形瓶。

16.2.2　离子交换树脂法试剂及其制备应符合下列规定：

1　强酸性阳离子交换树脂：732号或强酸1号，粒径为0.3mm～0.5mm。

2　酚酞指示剂：称取酚酞0.50g，置于250mL烧杯中，加入乙醇（95％C2H5OH）50mL，溶解后用蒸馏水稀释至100mL。

3　邻苯二甲酸氢钾基准溶液：称取经温度105℃～110℃烘干2h，并于干燥器中冷却后的固体邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）0.1000g，置于250mL锥形瓶中，用蒸馏水80mL溶解。

4　氢氧化钠标准溶液（0.0250mol/L）：

1）制备：称取氢氧化钠50.0000g，置于200mL烧杯中，加入蒸馏水60mL搅拌，冷却后贮存于聚乙烯瓶中，静置数天，制成饱和氢氧化钠溶液。量取饱和氢氧化钠溶液的上清液1.5mL，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳水定容，贮存于聚乙烯瓶中。

2）标定：称取经温度105℃～110℃烘干2h并于干燥器中冷却后的固体邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）0.1000g，置于250mL锥形瓶中，用无二氧化碳水80mL溶解，加入酚酞指示剂4滴，用0.025mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）。氢氧化钠标准溶液的浓度应按下式计算：

式中：c（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的标定浓度（mol/L）；

mB——称取邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

VOH——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）。

5　氢氧化钠溶液（2mol/L）：称取氢氧化钠80g，置于2000mL烧杯中，用无二氧化碳水溶解后稀释至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。

6　盐酸溶液（3mol/L）：量取盐酸（优级纯）250mL，移入盛少量蒸馏水的1500mL烧杯中，并稀释至1000mL。

7　盐酸溶液（2mol/L）：量取盐酸（优级纯）168mL，移入盛少量蒸馏水的1500mL烧杯中，并稀释至1000mL。

8　甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（MR-BCG指示剂）：称取甲基红20mg和溴甲酚绿100mg，置于150mL烧杯中，加入乙醇70mL溶解后用蒸馏水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

16.2.3　强酸性阳离子交换树脂应按下列步骤进行：

1　称取强酸性阳离子交换树脂（732号或强酸1号）20g～25g，置于250mL烧杯中，用蒸馏水浸泡12h。

2　将烧杯中的水沥去，加2倍～3倍于树脂体积的2mol/LHCL溶液浸泡5min～10min，沥去盐酸溶液，用蒸馏水洗涤树脂数次。

3　应按本条第1款、第2款的规定反复处理3次，将用蒸馏水洗过的树脂浸泡在蒸馏水中，供制备树脂床使用。

16.2.4　树脂床的制备应按下列步骤进行：

1　加蒸馏水于交换柱中，将烧杯中已处理的树脂移入交换柱漏斗中，用蒸馏水洗入交换柱，使树脂颗粒在水中自由下沉，不得留有空气泡在树脂床中，树脂床上方应留10mm高度的水层。

2　用3mol/LHCl溶液200mL，以2mL/min的流速自分液漏斗流出通过树脂床，然后以同样的流速用蒸馏水洗涤树脂床，直至流出液用MR-BCG指示剂检查pH值大于或等于5，即可用于测定。

3　树脂床的间隙体积、穿透容量的测定和树脂床的再生应符合本规程附录D的有关规定。

16.2.5　离子交换树脂法应按下列步骤进行：

1　量取适量水样加入交换柱分液漏斗中，以2mL/min流速通过预先制备好的树脂床，弃去初滤出的4倍～5倍于间隙体积的流出液，用250mL锥形瓶承接流出的试样。

2　量取流出的试样25.0mL，移入250mL锥形瓶中，加热至沸，冷却至80℃，加入MR-BCG指示剂2滴～3滴，用0.0250mol/LNaOH标准溶液滴定至由红色变成绿色为终点。记录试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

16.2.6　矿化度应按下式计算：

式中：c（Min）——矿化度（mmol/L）；

c（AlkMR）——MR-BCG碱度（mmol/L）；

cOH——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；

VOH——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）。