1.2　棉花中有机氯类农药残留的自主研究检测技术（一）

1.2.1　适用范围

此法适用于棉花中六六六、滴滴涕、六氯苯和五氯硝基苯测定。

1.2.2　方法提要

样品用正己烷—丙酮提取，磺化，气相色谱测定，外标法定量。

1.2.3　试剂材料

正己烷、丙酮均为色谱纯；五氯硝基苯、六氯苯、六六六、滴滴涕标准品信息见表1-2。用正己烷将五氯硝基苯、六氯苯标准品配制为1 000mg/L的标准储备液，0～4℃保存。根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。

表1-2　标准品信息

1.2.4　试样制备

取10g以上有代表性的试样，剪碎至2mm×2mm以下，混匀。

1.2.5　样品前处理

称取均匀样品1.0g（精确至0.01g），置于50mL具塞离心管中，加入20mL正己烷—丙酮（1:1，体积比），振摇提取30min后，以4000r/min离心3min，收集上清液。重复用20mL正己烷—丙酮（1:1，体积比）提取，合并提取液，浓缩至近干，加正己烷溶解，定量转移至10mL离心管中，在40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至近干，加0.5mL正己烷定容，再加入3滴浓硫酸磺化，离心后，上清液供气相色谱测定。

1.2.6　仪器设备

安捷伦6890N气相色谱仪，配有电子俘获检测器（ECD）；Agilent HP-1701色谱柱（30m×0.25mm×0.25µm）；载气：氮气，流速1.0mL/min；进样量：1.0μL；升温程序：60℃（1min）10℃/min 270℃（6min）10℃/min 280℃（2min）；进样口温度：240℃；进样方式：不分流进样；检测器温度：325℃。

1.2.7　方法的线性关系

采用正己烷配制五氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p′-DDT、p, p′-DDT、p, p′-DDD、p, p′-DDE混合标准溶液，质量浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL，分别以各种化合物的峰面积Y对质量浓度X作图，得到各化合物的标准工作曲线。结果显示，在所测定的质量浓度范围内标准工作曲线具有良好的线性，相关系数均大于0.999（表1-3）。

表1-3　化合物线性关系

1.2.8　回收率及精密度

在不含待测组分的棉花样品中进行农药的添加回收实验，五氯硝基苯添加水平为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.04mg/kg，其余化合物添加水平均为0.005mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg，每个添加水平平行测定6次，由表1-4可见，方法的平均回收率为80.3%～98.8%，方法的平均相对标准偏差（RSD）为3.0%～9.8%。

表1-4　棉花中五氯硝基苯、六氯苯、六六六、滴滴涕等测定的回收率及精密度

1.2.9　方法测定低限

本方法对于棉花中五氯硝基苯定量限为0.01mg/kg，对于六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p′-DDT、p, p′-DDT、p, p′-DDD、p, p′-DDE定量限均为0.005mg/kg。

1.2.10　色谱图

五氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p′-DDT、p, p′-DDT、p, p′-DDD、p, p′-DDE混合标准溶液色谱图、空白棉花样品及其添加回收样品色谱图分别见图1-1～图1-3。该方法能满足棉花中上述10种农药的检测。