3.7　硫化合物含量的测定

（1）方法提要

用过氧化氢将碳酸钾中的硫化合物全部转化为硫酸盐；在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较，从而确定硫化合物含量。

（2）试剂

① 30%过氧化氢。

② 95%乙醇。

③ 盐酸溶液：1+1。

④ 氯化钡溶液：100g/L。

⑤ 硫酸钾标准溶液：1mL溶液含有0.1mg K₂SO₄。

配制：准确称取0.1000g于105℃±2℃干燥至恒重的无水硫酸钾（K₂SO₄，优级纯），溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

（3）仪器、设备

电热恒温水浴：温度能控制在30℃±2℃。

（4）分析步骤

称取已于280℃±10℃下灼烧至质量恒定的试样（Ⅰ型优等品、Ⅱ型优等品1.00g±0.01g，Ⅰ型一等品、合格品及Ⅱ型一等品0.10g±0.01g）。置于100mL烧杯中，加10mL水。加2滴30%过氧化氢，逐滴加2.5mL盐酸溶液，加热煮沸。冷却后，全部移入50mL比色管中，加1mL盐酸溶液、5mL 95%乙醇、3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在30℃±2℃电热恒温水浴中保持10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对。

标准比浊溶液是于8个50mL比色管中，用移液管分别加硫酸钾标准溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL，加20mL水、1mL盐酸溶液、5mL 95%乙醇、3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在30℃±2℃电热恒温水浴中保持10min。

（5）分析结果的表述

硫化物（以K₂SO₄计）的质量分数w₅，数值以%表示，按式（3-8）计算：

w₅=×100%　　 （3-8）

式中　V——与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液中硫酸钾标准溶液的体积，mL；

m——试料质量的数值，g；

0.0001——硫酸钾标准溶液浓度的准确数值，g/mL。

（6）允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值：测定 值在0.01%～0.10%应不大于0.005%；测定值在0.10%以上应不大于0.02%。