上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人
2.1 总碱量的测定
(1)方法提要
碳酸钠水溶液呈碱性,以溴甲酚绿-甲基红混合溶液为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,测定总碱量。
(2)试剂
① 盐酸标准溶液:c(HCl)约为1mol/L。
② 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合。
(3)仪器、设备
① 称量瓶(ϕ30mm×25mm)或瓷坩埚(容量30mL)。
② 烘箱:能控制在250~270℃下工作。
(4)分析步骤
① 总碱量(湿基计)的测定:称取约1.7g试样,精确至0.0002g。置于锥形瓶中,用50mL水溶解试样,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。
② 总碱量(干基计)的测定:称取约1.7g于250~270℃下加热至恒重的试样,精确至0.0002g。置于锥形瓶中,用50mL水溶解试样,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。
(5)分析结果的表述
总碱量以Na2CO3的质量分数w(Na2CO3)计,数值以%表示,按式(2-1)计算:
w(Na2CO3)=×100% (2-1)
式中 V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
V0——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
c——盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;
m——试样的质量,g;
M——碳酸钠的摩尔质量,g/mol(M=105.99)。
(6)允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。