霞石正长岩制取氢氧化钾清洁生产工艺化学分析手册
上QQ阅读APP看本书,新人免费读10天
设备和账号都新为新人

2.1 总碱量的测定

(1)方法提要

碳酸钠水溶液呈碱性,以溴甲酚绿-甲基红混合溶液为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,测定总碱量。

(2)试剂

① 盐酸标准溶液:c(HCl)约为1mol/L。

② 溴甲酚绿-甲基红混合指示液:三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合。

(3)仪器、设备

① 称量瓶(ϕ30mm×25mm)或瓷坩埚(容量30mL)。

② 烘箱:能控制在250~270℃下工作。

(4)分析步骤

① 总碱量(湿基计)的测定:称取约1.7g试样,精确至0.0002g。置于锥形瓶中,用50mL水溶解试样,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。

② 总碱量(干基计)的测定:称取约1.7g于250~270℃下加热至恒重的试样,精确至0.0002g。置于锥形瓶中,用50mL水溶解试样,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。

(5)分析结果的表述

总碱量以Na2CO3的质量分数w(Na2CO3)计,数值以%表示,按式(2-1)计算:

w(Na2CO3)=×100%   (2-1)

式中 V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;

V0——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;

c——盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;

m——试样的质量,g;

M——碳酸钠的摩尔质量,g/mol(M=105.99)。

(6)允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。