四、实验步骤

1. 样品采集

从附近的湖泊或河流采集水样，水样采集后用0.45μm有机微孔滤膜过滤。用于阴离子分析的水样放在硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中保存，并尽快测定，否则在4℃下保存；用于阳离子测定的水样用聚乙烯瓶保存，并用优级纯硝酸调节pH至小于2。

2. 阳离子分析

（1）调节仪器（请参照仪器使用手册进行，以下步骤仅供参考）

①把空心阴极灯装在灯架上。转动波长鼓轮，选择需要的波长。按说明书选好狭缝位置。

②接通仪器电源，把灯电流调到规定值。

③预热仪器，直到空心阴极灯发射稳定，一般需要10～30min。仪器预热后，如有必要，可重调灯电流。

④调节灯的位置，使光强指示偏转最大。转动波长鼓轮，调到选用吸收线的准确位置，这时光强指示偏转最大。

⑤启动空气气源，调节压力和流量达到规定值。

⑥打开乙炔气源，调节压力和流量达到规定值。然后点燃火焰并立即用去离子水喷雾。

⑦用0.2%硝酸溶液调节试样提升量，提升量一般在3～7mL/min，然后将仪器调零。

⑧用一定浓度的标准溶液标定仪器，使仪器处于所需要的工作状态。

（2）标准曲线的绘制

在50mL容量瓶中，参照下列标准系列浓度加入相应量的标准储备液（可根据所用仪器的线性范围和检出限适当调整）和1∶1的硝酸溶液2mL，同时在钙、镁标准系列的溶液中加入1mL 0.1g/mL镧溶液消除干扰，在钾、钠标准系列的溶液中加入3mL消电离剂消除钾、钠在高温火焰中的电离干扰，加水至标线，摇匀。分别用火焰原子吸收分光光度计在相应的最佳测试条件下测定，记录吸光度，建立工作曲线。

参考标准系列：

Ca²⁺：1mg/L，5mg/L，10mg/L，15mg/L，20mg/L，25mg/L，50mg/L。

Mg²⁺：0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1mg/L，1.5mg/L，2mg/L。

Na⁺：0.2mg/L，0.5mg/L，1mg/L，3mg/L，5mg/L，10mg/L。

K⁺：0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，5mg/L。

（3）样品测定

①钙和镁的测定：准确吸取适量经过预处理的试样（含钙不超过250μg，镁不超过25μg）于50mL容量瓶中，加入1∶1的硝酸溶液2mL、1mL镧溶液，加水定容至标线，摇匀。与标准系列同时测定各试液中各种金属元素的吸光度。

②钾和钠的测定：另取适量经过预处理的试样（钾不超过200μg，钠不超过100μg），于50mL容量瓶中，加入1∶1的硝酸溶液2mL、消电离剂3mL，加水定容至标线，摇匀。以下测定方法同钙、镁的测定。

用50mL实验用水取代试样，用与试样完全相同的方法测定，作为空白实验。

3. 阴离子分析

①打开离子色谱仪，检查并调试仪器。色谱参考条件：淋洗液流速1.0～2.0mL/min；根据淋洗液流速确定再生液流速，使背景电导达到最小值；电导检测器，根据样品浓度选择量程；进样量：25μL。

②标准曲线的绘制。根据样品浓度选择混合标准使用液Ⅰ或Ⅱ，配制5个浓度水平的混合标准溶液。各标准溶液均需用0.45μm微孔滤膜过滤并注入离子色谱仪中两次，取两次峰高或峰面积的平均值。以峰高或锋面积为纵坐标，离子质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。

③样品测定。在与标准曲线绘制相同的色谱条件下进行样品的分析（可根据仪器检出限适当稀释样品）。每个样品注入两次，记录保留时间和峰高或峰面积。以保留时间确定离子种类，由峰高或峰面积计算相应离子浓度。对于高灵敏度色谱仪一般选用稀释样品进行测定，未知样品可以先稀释再进样测定，然后根据测定结果选择适合的稀释倍数。

以实验用水代替水样，经0.45μm微孔滤膜过滤后同样进行色谱分析，做空白测定。