第五节　塑料配方设计方法

本节介绍的配方设计方法是指确定配方中各种助剂加入量的方法。一个配方中往往有很多助剂品种，不同品种之间如何搭配？如果盲目地进行试验，要进行很多次数，而采用先进的设计方法，可以大大地减少试验次数，节省工作量。应用计算机技术进行配方设计，更准确、方便、快捷。

一、单因素变量配方设计方法

单因素变量配方是指在试验中只关注一个变量因素对制品性能的影响，而将其他影响因素作为不变量。即只改变一种助剂的加入量，以期得到这种变量的最佳值，然后以此最佳值为该变量的固定值，再考察其他变量，依此类推。

此设计方法一般常用消去法来确定。一般假定f（x）是塑料制品的物理性能指标，它是变量区间中单峰函数，即f（x）在变量的区间（a，b）中只有一个极值点，这个点就是所寻求的物理性能最佳点。在寻找最优试验点时，常利用函数在某一局部区域的性质或一些已知的数值来确定下一个试验点。这样一步步搜索、逼近，不断消去部分搜索区间，逐步缩小最优点的存在范围，最后达到最优点。常用的搜索方法有以下几种：

1.爬山法（逐步提高法）

适合于工厂小幅度调整配方，生产损失小。其方法是：先找一个起点A，这个起点一般为原来的生产配方，也可以是一个估计的配方。起点位置确定后，在试验范围内，向原料增加和减少方向各选一点，所选点与起点的距离称为步长，步长的选择先大后小。试验过程中需反复试验确定原料用量的增减和步长的大小，直至变量的最佳值出现。

爬山法的关键是确定起点的位置和试验范围，选择起点的位置很重要。起点选得好时，则试验次数可减少；选择步长大小也很重要，一般是开始时步长大一些，待快接近最佳点时改为小的步长。爬山法适合对配方进行微调，比较稳妥，对生产影响较小，其缺点是对经验依赖性大，试验次数较多。

2.黄金分割法（0.618法）

该法是根据数学上黄金分割定律演变来的。该法只需确定试验范围，而不需确定起点位置和步长。其具体做法是：先在配方试验范围（A，B）的0.618处做第一次试验，再在其对称点（试验范围的0.382处）做第二次试验，比较两点试验的结果（指制品的物理机械性能），进行取舍，缩小试验范围。在新确定的试验范围内继续试验，再比较取舍，逐步缩小试验范围，达到最终目的。

该法的每一步试验都要根据上次配方试验结果而决定取舍，所以每次试验的原材料及工艺条件都要严格控制，不得有差异，否则无法决定取舍方向。该法试验次数少，但欠稳妥。

3.平分法（对分法）

此法应用较少，因为采用平分法的前提条件是：在试验范围内，目标函数是单调的，即该塑料制品应有一定的物理性能指标，以此标准作为对比条件。同时，还应预先知道该变量对制品的物理性能影响的规律，这样才能知道其试验结果表明该原材料的添加量是多或少。

该法与黄金分割法相似，只是在试验范围内，每个试验点都取在范围的中点上，根据试验结果，去掉试验范围的某一半，然后再在保留范围的中点做第二次试验，再根据第二次试验结果，将范围缩小一半，这样逼近最佳点的速度很快，而且取点也极为方便。

4.分批试验法

分批试验法可分为均分分批试验法和比例分割分批试验法两种。

均分分批试验法是把每批试验配方均匀地同时安排在试验范围内，将其试验结果进行对比，留下较好结果的范围。留下的范围中，再均匀分成数份，再做一批试验，这样不断做下去，就能找到最佳的配方范围。最后在窄小的范围内，等分点结果较好，又相当接近，即可中止试验。这种方法的优点是试验总时间短、快，但总的试验次数较多。

比例分割分批试验法与均分分批试验法相似，只是试验点不是均匀划分，而是按一定比例划分。该法由于试验结果、试验误差等原因，不易鉴别，所以一般工厂常用均分分批试验法，但当原材料添加量变化较小，而制品的物理性能却有显著变化时，用该法较好。

二、多因素变量配方设计方法

多因素变量配方是指一个配方中有两个或两个以上助剂的加入量影响制品性能的配方。随机确定其加入量，工作量十分繁重，采用科学设计方法，可以准确、快速地得到一个合理的配方。目前常用的多因素变量设计法主要有正交设计法和中心复合试验法，本书重点介绍正交设计法。

正交设计法是一种应用数理统计原理进行科学地安排与分析多因素变量的一种试验方法。

正交设计法最大的优点在于可大幅度减少试验次数，尤其是试验中变量（因素）越多，减少程度越明显，它可以在众多试验次数中，优选出具有代表性的试验，通过尽可能少的试验，找出最佳配方或工艺条件。有时最佳配方可能并不在优选的试验中，但可以通过试验结果处理，推算出最佳配方。

常规的试验方法为单因素轮换法，即先改变其中一个变量（因素），把其他变量（因素）固定，以求得此变量的最佳值；然后改变另一个变量（因素），固定其他变量（因素），如此逐步轮换，从而找出最佳配方或工艺条件。用这种方法对一个三个变量（因素）的配方，每个变量（因素）三个试验数值（水平）的试验次数为3×3×3=27；而用正交设计法，只需6次即可。

1.正交设计法正交表的组成

正交设计的核心是一个正交设计表，简称正交表。一个典型的正交表可由L_M（b^K）表达。

其中L——正交表的符号；

K——试验中变量的数目，习惯上称其为因素或因子，本书中统称为因素，K值的确定由不同试验而变；

b——每个因素所取的试验值数目，一般称为水平或位级，本书中统称为水平，水平值由经验确定，也可在确定前先做一些探索性小型试验，一般要求各水平值之间要有合理的差距；

M——试验次数，一般由经验确定，但大致规律如下（仅供参考）：对于二水平试验，M=K+1；对于三水平以上试验，M=b（K-1），此规律并不全部适用，有时也有例外，如正交表L₂₇（3¹³），具体可参照标准正交表。

指标：正交表的最后一项为试验目的，即指标，它为衡量试验结果好坏的参数，如产品合格率、硬度、耐热温度、冲击强度、氧指数及体积电阻率等。

下面举实例说明一个正交表的组成。如改善PVC加工流动性的一个试验，加工流动性好坏可用表观黏度表示。表观黏度即为指标，影响加工流动性的参数有三个，即温度（T）、剪切速率（γ）和增塑剂加入量（RPH），此三个参数即为因素，每个因素取三个不同试验值，即为三水平，如T取150℃、160℃、170℃，γ取5×10²s^-1、1×10³s^-1、5×10³s^-1，RPH取20份、30份、40份。

常用的典型正交表如下：

二水平：L₄（2³）、L₈（2⁷）、L₁₂（2¹¹）等；

三水平：L₆（3³）、L₉（3⁴）、L₁₈（3⁷）等；

四水平：L₁₆（4⁵）等。

具体正交表排布参见表1-2～表1-6。

2.正交试验结果分析法

前面提过，一个最佳的配方可能在所做的试验中，也可能不在其中，这就需要对试验结果进行分析处理从而找出最佳配方。

试验结果分析可以解决如下三方面的问题：①对指标的影响，哪个因素主要，哪个因素次要，分清主次关系；②各个因素以哪个水平为最好；③各个因素用什么样的水平组合起来，指标值最好。

目前常用的分析方法有两种，即直观分析法和方差分析法。本书主要介绍直观分析法。

①直观分析法。计算每个水平试验取得指标的平均值，进行比较，找出每个因素的最佳水平；几个因素的最佳水平组合起来，即为最佳配方或工艺条件。另外，计算每个因素不同水平所取得不同指标值差，何种因素不同水平之间指标差大，即为对指标最有影响的因素。

具体方法参见下面的［例1-1］及［例1-2］。直观分析法直观、简便，但不能区分因素与水平的作用差异。

②方差分析法。这是一种精确的计算方法，结果精确，但手段繁杂。其方法为通过偏差的平方和及自由度等一系列计算，将因素和水平的变化引起试验结果间的差异与误差的波动区分开来，这样来分析正交试验的结果，对下一步试验或投入生产的可靠性很大。

3.正交设计法举例

［例1-1］ 热固性塑料压制成型配方及工艺条件的确定。

（1）设计正交表

①指标。硬度合格率。

②因素。模板温度、交联时间及交联剂用量三因素，K=3。

③水平。每个因素取二水平，b=2，见表1-7。

试验次数M=K+1=3+1=4次。

正交表选L₄（2³），具体排布如表1-1所示。

（2）按正交表做试验，并将结果填入L₄（2³）正交表中，如表1-8所示。

（3）试验结果分析：采用直观分析法。

①计算每一个因素不同水平两次试验的平均值，结果如下：

将上述计算结果列于表1-8中。表中代表正交表中第j列一水平指标之和；代表的平均值；代表正交表中第j列二水平指标之和；代表的平均值。由于因素A排在第一列，所以，，同理，。

比较与、、与，可以找出优化条件为、。此试验不在我们设计的正交试验中，而是通过综合比较推算出来的。

②还有一个比较三个因素哪一个对指标影响大的问题，可以通过计算极差（R_j）找出，极差值（绝对值），如，将计算结果列于表1-8中，可以看出R₁最大，说明模板温度对硬度合格率影响最大。