中药化学成分程序化分离制备
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3.4 地不容

地不容为防己科千金藤属植物地不容Stephania delavayi Diels.的干燥块根,具有清热解毒、利湿、止痛等功效。地不容生物碱多为具有生物活性的异喹啉类生物碱,具有镇痛、镇静、催眠和抗肿瘤的活性,其中主要活性成分包括清风藤碱、千金藤碱、克班宁等。

【主要化学成分与结构】

【主要化学成分提取、分离】[4]

图3-7 广地不容pH区带逆流色谱分离图及粗提物和分离后组分的HPLC分析图

pH区带逆流色谱条件:溶剂系统,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶1∶9,体积比),

上相作为固定相(10mmol/L三乙胺),下相作为流动相(5mmol/L盐酸);

流速1.5mL/min;进样量2.0g。Ⅰ—清风藤碱(370mg,99.2%);

Ⅱ—克班宁、(-)-千金藤碱和1-罗默碱混合物

HPLC条件:Waters ODS C18(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长

270nm;柱温25℃;流速1.0mL/min;流动相,甲醇-0.1%三乙胺水(70∶30,

体积比)。A—清风藤碱

图3-8 广地不容部分Ⅱ的HSCCC逆流色谱图及分离后组分的HPLC分析图

HSCCC条件:溶剂系统,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶6∶4,体积比),上相作为固定相,

下相作为流动相;流速1.5mL/min,进样量150mg,固定相保留率80%。B—克班宁(42mg,>98%);

C—千金藤碱(50mg,>98%);D—1-罗默碱(30mg,>98%)

HPLC条件:Waters ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长270nm;

柱温25℃;流速1.0mL/min;流动相,甲醇-0.1%三乙胺水(70∶30,体积比)。

B—克班宁;C—千金藤碱;D—罗默碱