任务二　阿司匹林的生产操作

一、工艺操作

（一）醋化岗位

1.准备工作

①检查设备容具是否符合洁净要求。

②检查设备是否正常，如有不正常及时请维修工处理。

③核对各种原料的品名、批号、数量、化验报告单等是否与生产指令一致。

④检查加热蒸汽、冷却水、真空系统是否正常运行。

2.操作过程

①将540.52kg醋酐抽入计量槽；将434.15kg水杨酸加入加料槽1，将217.07kg水杨酸加入加料槽2；将80kg浓硫酸抽入计量槽。

②将加料槽1中水杨酸全部放入醋化反应釜。

③开启搅拌器。

④向反应釜夹套通蒸汽加热。

⑤将催化剂浓硫酸加入反应釜。

⑥在搅拌情况下，水蒸气加热1h，使反应釜内温度升到80～84℃，保温40～60min后，缓慢均匀降温到55℃，析出晶体。

⑦待罐内温度降至55℃时，将加料槽2中水杨酸全部放入醋化反应釜。水蒸气加热90min，使反应釜内温度升到80～82℃，保温1h，取样测终点，游离水杨酸≤0.15％，如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点。检查合格，方可进行第二次降温。

⑧缓慢降至70℃，将已溶解的回收品溶液225.58kg通过过滤器抽入反应罐中［（回收品+粉）:母液=1:1.70，加温至80℃左右］，抽滤完毕，保温30min，缓慢均匀降温至50℃，缓慢加入同温的稀释母液176.88kg，然后继续降温至40℃（夏天）或30℃（冬天），全开冷却水，降至15～18℃，查终点合格后放料（夏天可用冷冻盐水进行后期降温），夏季在22～24℃放料。

⑨停搅拌，停加热蒸汽和冷却水。

⑩放料至渗滤槽，开启真空抽滤掉1284.81kg母液，这部分母液用真空抽至循环母液槽供配备回收品溶液和稀释母液使用，其余渗滤液用真空抽至一次母液槽，湿阿司匹林料进入酸洗岗位。

（二）酸洗离心洗涤岗位

1.准备工作

同醋化岗位准备工作。

2.操作过程

①用137.54kg98.5％的醋酸将渗滤好的湿的阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次（洗匀）。

②开启真空系统，进行抽滤，酸洗完毕停真空。

③用真空将渗滤好的湿的阿司匹林抽入料斗，再放入离心机中，把料摊平慢速离心，均匀后再全速甩15min，甩开母液和洗涤液。

④将离心出的液体用真空抽至一次母液槽。

⑤停车，将离心机中的乙酰水杨酸抽入水洗料斗中，含酸量≤2.5％，洗涤水含酸量≤13％。

（三）水洗离心洗涤岗位

1.准备工作

同醋化岗位准备工作。

2.操作过程

①将水洗料斗中物料放入离心机中，将料摊平。

②用210L含0.2％磷酸的水洗物料。

③开启离心机，将含磷酸水甩净。

④用20L蒸馏水洗涤。

⑤全速甩20～25mim（含水量3.0％）将料抽入干燥斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格。

⑥将离心出的220.33kg液体真空抽至废液槽。

（四）干燥岗位

1.准备工作

检查热空气系统是否正常运行，其他同醋化岗位准备工作。

2.操作过程

①打开热空气管路上所有阀门，启动旋涡气泵，控制进风口压≤0.8MPa。

②启动空气加热器，用水蒸气加热，干燥器进口温度控制在78～84℃。

③启动螺旋推进器将湿的阿司匹林送入流化床干燥器内，进行连续干燥。

④用筛机筛去渣子，成品进入干品料仓，待检验合格后包装，分装成袋（25kg）、成桶（出口25kg），准备入库

⑤清理旋风分离器和袋滤器中分离出的一次粉子，称重，交醋化岗位处理。

⑥停车，停进料、停加热、停风机。

（五）回收岗位

1.准备工作

同干燥岗位准备工作。

2.操作过程

①启动真空系统，控制膜式蒸发器真空≥-0.088MPa，在膜式蒸发器气压≤0.2MPa条件下蒸酸，每小时处理400～500L。

②启动醋酸冷凝器，打开冷却水进出口阀。

③启动一次母液加热器，一次母液升温至65℃进入膜式蒸发器。

④真空抽取137.54kg醋酸进入醋酸储槽，酸洗岗位备用。其余经检验合格（含量≥98.5％）入库。

⑤浓缩液入结晶罐降温析出结晶，再溶掉部分细粉，留下品种保温2～4h，缓慢降温至40～50℃，放料离心，用冰醋酸洗涤后，全速离心20min，得回收品，经检验合格后交酰化套用，循环回收母液（以上回收醋酸和粗阿司匹林）。

⑥循环母液处理与一次母液处理操作基本相同。

⑦循环回收母液的酸化与碱解操作。

⑧停车，停进料、停加热、停真空。