二、阿司匹林的工艺流程

本项目采用的路线是以水杨酸作为起始原料，以醋酐作为酰化剂，以浓硫酸作催化剂进行O-酰化反应，经过酰化、粗制、精制等化学、物理过程生产阿司匹林产品。

阿司匹林整个生产过程属于间歇式操作过程，工艺流程如图2-2所示。具体工艺流程叙述如下。

图2-2　阿司匹林生产工艺流程简图

1.备料岗位

根据生产需要准确称量醋酐与水杨酸质量。在溶解槽配回收料，经真空抽滤去除部分不溶粒子，备醋化岗位投料使用。

2.醋化岗位

第一次投料：按醋酐总量与含量计算水杨酸总投料量，称重，将总投料量的三分之二水杨酸投入醋化罐中，再将醋酐一次全部加入罐中，在搅拌条件下，水蒸气加热1h，使内温升到80～84℃，析出晶体，保温40～60min后，缓慢均匀降温到55℃。第二次投料：待罐内降至55℃时，把剩余的三分之一水杨酸投到醋化罐中。升温90min至80～82℃，保温1h，取样测终点，游离水杨酸≤0.15％，如终点不到可延长保温时间或补加醋酐，直到终点。检查合格，方可进行第二次降温，缓慢降至70℃，将已溶解的回收品溶液通过过滤器抽入反应罐中［（回收品+粉）:母液=1:1.70，加温至80℃左右］，抽滤完毕，保温30min后缓慢均匀降温至50℃，缓慢加入同温的稀释母液200～300L，然后继续降温至40℃（夏天）或30℃（冬天），全开冷却水，降至15～18℃，查终点合格后放料（夏天可用冷冻盐水进行后期降温），夏季在22～24℃放料。

3.酸洗离心洗涤岗位

用冰醋酸将渗滤好的湿的阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次，用真空将渗滤好的湿的阿司匹林抽入料斗，再放入离心机中，把料摊平慢速离心，均匀后再全速甩15min，甩开母液和洗涤液，停机，将离心机中的乙酰水杨酸抽入水洗料斗中，含酸量≤2.5％，洗涤水含酸量≤13％。

4.水洗离心洗涤岗位

将料斗中物料放入离心机中，将料摊开，用含0.2％磷酸的水洗，甩净，再用清水洗涤，全速甩20～25mim（含水量3.0％）将料抽入干燥斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格。

5.干燥岗位

将料斗中湿的阿司匹林放入湿品料仓中，经螺旋推进器送入流化床干燥器内，控制进风口压≤800MPa，进口温度78～84℃，进行干燥，经旋风分离器分去粉子，其尾气经袋滤器后排空，沸腾流化床的成品，经冷风段，并经过筛机筛去渣子，成品进入干品料仓，分装成袋（25kg）、成桶（出口25kg），待检验合格后包装，准备入库，每批清理一次粉子，称重，交醋化岗位处理。

6.回收岗位

（1）一次母液回收处理　一次母液升温至65℃，经膜式蒸发器在真空≥-0.088MPa条件下蒸酸，每小时处理400～500L，膜式蒸发器气压≤0.2MPa，蒸出的醋酸经酸洗一部分，作洗涤酸用，其余经检验合格（含量≥98.5％）入库，浓缩液入结晶罐降温析出结晶，再溶掉部分细粉，留下品种保温2～4h，缓慢降温至40～50℃，放料离心，用冰醋酸洗涤后，全速离心20min，得回收品，经检验合格后交酰化套用，循环回收母液。本岗位回收主要物料为醋酸和粗阿司匹林。

（2）循环母液处理　循环回收母液与一次母液按体积比1:（1.5～2）配比，在96～100℃，保温1.5～3h，以一次母液回收方法进行处理，回收乙酰水杨酸。

（3）循环母液处理　循环回收母液套用20批左右其胶体增多无法正常回收，故而可将残液中加入冰醋酸，其配比为1:（1.1～1.5），保温3～5h，对胶体进行酸解而后再蒸馏降温，结晶，离心，回收乙酰水杨酸，酸化两次后，将残液进行蒸酸，0.2MPa蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的残液再加水稀释，打入水解罐，加氢氧化钠溶液进行碱解4～6h，温度95～100℃，pH为9～10，得到水杨酸钠，碱解液打入酸析罐，用30％左右的稀硫酸溶液在45～50℃温度下，进行酸析，得到回收工业水杨酸，酸析终点为pH1.0，到终点后降温至30℃，离心放料，然后加30℃的水洗涤；直到含硫酸盐为1％，全速甩干水分（含水分15％），得到回收工业酸品，再经干燥室70℃干燥，出料称重，化验后干品送升华室重投回收升华酸。本岗位回收主要物料为醋酸、水杨酸和粗阿司匹林。