实验9　界面缩聚制备聚对苯二甲酰己二胺（尼龙6T）

一、实验目的

通过实验了解界面缩聚特点。

二、实验原理

界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中，再将这两种溶液倒在一起，在两液相的界面上进行缩聚反应，聚合产物不溶于溶剂，在界面析出。界面缩聚具有以下特点。

① 界面缩聚是一种不平衡缩聚反应，小分子副产物可被溶剂中的某一物质所消耗吸收。

② 界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制。

③ 单体为高反应性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关。

④ 对单体纯度和功能基等摩尔比要求不严。

⑤ 反应温度低，可避免因高温而导致的副反应，有利于高熔点耐热聚合物的合成。

界面缩聚由于需采用高活性单体，溶剂消耗量大，设备利用率低，因此虽具有许多优点，但在工业上实际应用并不多。典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺（尼龙6T），反应实施时，将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂如CCl₄，己二胺溶于水，在水相中加入NaOH来消除聚合反应生成的小分子副产物HCl。将两相混合后，聚合反应迅速在界面进行，所生成的聚合物在界面析出成膜，把生成的聚合物膜不断拉出，单体不断向界面扩散，聚合反应在界面持续进行。

三、实验用品

实验用品：对苯二甲酰氯；己二胺；四氯化碳（CCl₄）；氢氧化钠（NaOH）；去离子水。

其他用品：具塞锥形瓶（干燥）；烧杯（150mL，250mL，干燥）；玻璃棒。

四、实验步骤

（1）在干燥锥形瓶中加入约1g对苯二甲酰氯，50mL CCl₄，加塞，摇晃使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相（不能全部溶解）。

（2）150mL烧杯加入己二胺约0.5g、80mL去离子水和0.4g NaOH，配成水相。

（3）将有机相倒入干燥的250mL烧杯中，然后用一玻璃棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部，沿玻璃棒小心地将水相倒入，马上在界面观察到聚合物膜的生成。用镊子将膜小心提起，并缠绕在玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。

五、思考题

（1）为什么在水相中需加入NaOH？若不加，将会发生什么反应？对聚合反应有何影响？

（2）二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯，但却不能与二醇类单体进行界面缩聚，为什么？

参　考　文　献

［1］　郭丽华. 界面缩聚合成尼龙实验的综合性改进. 化学教育，2016，37（20）：35-37.

［2］　郑春满，李德湛，盘毅. 有机与高分子化学实验. 北京：国防工业出版社，2014.

（刘鲁梅）