二、实验室基本操作
1.玻璃器皿的洗涤
大气污染控制工程实验中，采样、预处理、检测、分析等过程需要使用符合要求的玻璃器皿，这些玻璃器皿需要洗净、干燥。玻璃器皿的洗净应按照规定和要求进行清洗，下面介绍实验室常用的清洗方法。
（1）去污粉、洗涤剂清洗
实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可浸着在去污粉或合成洗涤剂溶液中，然后用毛刷刷洗。去污粉的组分是碳酸钠、白土、细沙等。利用碳酸钠的碱性去除油污，细沙的摩擦作用和白土的吸附作用增强了对玻璃仪器的清洗效果。洗涤剂一般是由表面活性剂、洗涤助剂和添加剂组成，表面活性剂具有良好的去污能力，同时具有柔软、杀菌、抗静电等性能，洗涤助剂使表面活性剂去污能力得到提高，添加剂与污垢结合力强，能把污垢包围并分散在水中，防止污垢与纤维接触而造成再污染。玻璃仪器经擦洗后，用自来水冲掉去污粉颗粒，然后用去离子水冲洗，去掉自来水中的钙、镁、铁、氯等离子。洗涤时应遵循“少量多次”的原则，一般以3次为宜。
将清洗干净的仪器倒置，仪器中留存的水可以完全流尽，而仪器不留水珠和油花。出现水珠或油花的仪器应当重新洗涤。洗净的仪器不能用纸或抹布擦干，以免将脏物或纤维留在器壁上面沾污了仪器。
（2）铬酸洗液清洗
测定管、移液管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，常用铬酸洗液浸泡15min左右，再用自来水冲净残留在器皿上的洗液，然后用去离子水润洗2～3次。
铬酸洗液的配制：在台秤上称取5g工业纯K2Cr2O7（或Na2Cr2O7）置于500mL烧杯中，先用少许去离子水溶解，在不断搅动下，慢慢注入100mL浓硫酸（工业纯），待K2Cr2O7全部溶解并冷却后，将其保存于带磨口的试剂瓶中。所配的铬酸洗液为暗红色液体，因浓硫酸易吸水，用后应将磨口塞子塞好。铬酸洗液有毒，易造成环境污染，所以一般能够用其他洗涤方法洗涤干净的仪器，尽量不用铬酸洗液。使用铬酸洗液应按以下顺序操作：
①用铬酸洗液洗涤前，一般先将仪器用自来水和毛刷洗刷，倾尽水，以免将洗液稀释而降低洗涤效果。如无还原性物质存在，则可直接用铬酸洗液清洗。
②铬酸洗液可以反复使用，当洗液变为绿色而失效时，可倒入废液桶中，绝不能倒入下水道，以免腐蚀金属管道并造成环境污染。
③用铬酸洗液洗涤过的仪器，应先用自来水冲净，再用去离子水润洗内壁。
铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，使用时特别注意不要溅到皮肤和衣物上。被MnO2沾污的器皿，用铬酸洗液是无效的，此时可用草酸等还原剂洗去污垢。
光度法中所用比色皿由光学玻璃制成的，不能用毛刷刷洗。通常视沾污情况，选用铬酸洗液、HCl-乙醇、合成洗涤剂等洗涤，用自来水冲洗净，再用去离子水润洗2～3次。
（3）其他溶剂清洗
①NaOH-KMnO4水溶液 称取10g KMnO4放入250mL烧杯中，加入少量水使之溶解，再慢慢加入100mL 10% NaOH溶液，混匀即可使用。该混合液适用于洗涤油污及有机物，洗涤后在器皿中留下的MnO2·nH2O沉淀物可用HCl+NaNO2混合液或热草酸溶液等洗去。
②KOH-乙醇溶液（1∶1） 适用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。
③HNO3-乙醇溶液（1∶1） 适用于洗涤被油脂或有机物沾污的酸式滴定管，盖住滴定管管口，利用反应所产生的氧化氮洗涤滴定管。
2.化学试剂的规格和取用
大气污染控制工程实验中，需要使用各种化学试剂来检测和分析各类污染物。化学试剂按其纯度分为若干等级（见表2-3）。
表2-3 试剂的规格和适用范围
除了表2-3中的4个级别外，目前市场上还有纯度远高于优级纯的试剂，称为高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂。例如“光谱纯”试剂，它是以光谱分析时出现的干扰谱线强度大小来衡量的；“色谱纯”试剂，是在最高灵敏度下以10-10g下无杂质峰来表示的；“放射化学纯”试剂，是以放射性测定时出现干扰的核辐射强度来衡量的；“MOS”试剂，是“金属-氧化物-硅”或“金属-氧化物-半导体”试剂的简称，是电子工业专用的化学试剂等。
试剂取用原则：保证质量准确；保证试剂的纯度；取用过程不受污染。
（1）固体试剂的取用
固体试剂一般装在广口瓶内，AgNO3、KMnO4等见光易分解的试剂装在棕色广口瓶中。使用洁净的药品匙取固体试剂，药品匙不能混用。实验后洗净、晾干，下次再用，避免沾污药品。要严格按量取用药品，不许倒回原试剂瓶中。需要称量的固体试剂，可放在称量纸上称量。对于具有腐蚀性、强氧化性、易潮解的固体试剂要用小烧杯、称量瓶表面皿等装载后进行称量。根据称量精确度的要求，可分别选择台秤和天平称量固体试剂。用称量瓶称量时，可用减量法操作。
（2）液体试剂的取用
液体试剂装在细口瓶或滴瓶内，试剂瓶上有明确的名称、浓度标签。
从滴瓶中取试剂时，应先提起滴管离开液面，捏瘪胶帽后赶出空气，再插入溶液中吸取试剂，不要在插入溶液中捏胶帽赶走空气，使空气在溶液中冒泡；滴加溶液时滴管要垂直，这样滴入液滴的体积才能准确；滴管口应距接收容器口（如试管口）半厘米左右，以免与器壁接触沾染其他试剂，使滴瓶内试剂受到污染。如要从滴瓶取出较多溶液时，可直接倾倒。先排除滴管内的液体，然后把滴管夹在食指和中指间倒出所需量的试剂。滴管不能倒持，以防试剂腐蚀胶帽使试剂变质。不能用自己的滴管取用公用试剂，如试剂瓶不带滴管又需取少量试剂，则可把试剂按需要倒入小试管中，再用自己的滴管取用。
从细口瓶中取试剂时，要用倾注法取用。先将瓶塞反放在桌面上，倾倒时标签要朝向手心，以免瓶口残留的少量液体流下而腐蚀标签。瓶口靠紧容器，使倒出的试剂沿玻璃棒或器壁流下。倒出需要量后，慢慢竖起试剂瓶，使流出的试剂都流入容器中，一旦有试剂流出瓶外，要立即擦净。切记不允许试剂沾染标签。
要准确量取溶液，可根据准确度和量的要求，选用量筒、移液管或滴定管等量取。
3.纯水的制备
在大气污染控制工程实验中，根据任务及要求的不同，对水的纯度要求也不同。对于一般的实验和分析工作，采用去离子水和蒸馏水即可。对于超纯物质分析，要求纯度较高的“高纯水”。由于空气中的CO2可溶于水，故纯水的pH常小于7.0，一般为6～7。制备纯水的方法不同，杂质含量情况也不同。
①蒸馏水 将自来水在蒸馏装置中加热气化成蒸汽，蒸汽经冷却得到蒸馏水。目前使用的蒸馏器的材质有玻璃、石英和不锈钢等，蒸馏法只能除去水中非挥发性的杂质，比较纯净，而溶解在水中的气体等杂质并不能除去，可能会带入金属离子。
②去离子水 用离子交换法制取的纯水称为去离子水，目前多采用阴、阳离子交换树脂的混合交换柱装置来制备。此法的优点是制备的水量大，成本低，除去离子的能力强。缺点是设备及操作比较复杂，不能除去非离子型杂质，常含有微量的有机物。
4.气体钢瓶的使用
（1）气体钢瓶的标识
实验室常用的气体由气体钢瓶提供，钢瓶中的气体一般由气体厂生产，经高压压缩后储存在气体钢瓶中。根据储存气体的性质，钢瓶内装气体可分为压缩气体、液化气体和溶解气体三类。压缩气体是指临界温度<-10℃，经高压压缩后，仍处于气态的气体，如O2、H2、N2、空气等。液化气体是指临界温度≥10℃，经高压压缩，转为液态与气态处于平衡状态的气体，如CO2、NH3、Cl2、H2S等。溶解气体是指单纯加高压压缩可能产生分解、爆炸等危险的气体，这类气体必须在加高压的同时，将其溶解在适当的溶剂中并由多孔性固体填充物吸收。如乙炔钢瓶是将颗粒活性炭、木炭、石棉或硅藻等多孔性物质填充在钢瓶内，再掺入丙酮，通入乙炔气使之溶解在丙酮中。
气体钢瓶标识有：钢瓶名称、瓶色、字样、字色。气体钢瓶按国家标准规定喷涂成不同颜色以示区别，如表2-4所示。
表2-4 不同气体钢瓶颜色
（2）气体钢瓶的使用
气体钢瓶是用无缝合金或锰钢钢管制成的圆柱形的高压容器，其底部呈半球形，为便于竖放通常还配有钢制底座。气瓶的顶部有开关阀（总压阀），其侧面接头（支管）有与减压器相连的连接螺纹。为避免把可燃气体压缩到空气或氧气钢瓶中的可能性，以及防止偶然把可燃气体连接到有爆炸危险的装置上去的可能性，用于可燃气体的为左旋螺纹，非可燃气体的为右螺旋螺纹。使用钢瓶中气体时，还应安装配套的减压器，以使瓶内的高压气体的压力降到实验所需的压力。不同的气体有不同的减压器。不同的减压器的外表涂以不同的颜色加以标识，且要与各种气体的气瓶颜色标识一致，但应注意的是：用于氧气瓶的减压器可用于装氮气或空气的钢瓶上，而用于氮气瓶的减压器只有在充分清除了油脂后，才可用于氧气瓶上。
安装减压器时应先将钢瓶侧面支管的灰尘、脏物等清理干净，并检查支管接头上的丝扣不应有滑牙，然后将减压器与钢瓶侧面的支管连接，拧紧，在确保安装牢固后，才能打开钢瓶的开关阀，安装好减压器后先开钢瓶开关阀，并注意高压压力计的指示压力。然后慢慢旋紧减压器的调压螺杆，此时减压阀开启，气体由此经过低压室通向出口，从低压压力计上可读取出口气体的压力，转动调压螺杆至所需的压力为止。当气体流入低压室时要注意有无漏气现象。实验完毕，应先关钢瓶的总压阀，放尽减压器内的气体，然后旋松调压螺杆。
（3）气体钢瓶安全使用注意事项
①钢瓶应安置在阴凉、通风、远离热源及避免强烈震动和暴晒的地方，并将之直立固定位置。
②室内存放的钢瓶不得多于两瓶，氧气瓶不可与易燃性气体钢瓶同放一室，也严禁与油类接触，操作人员不能穿戴沾有油污的衣物和手套，以免引起燃烧。氢气钢瓶应存放在远离烟火的地方，且要经常检查是否漏气（用肥皂水检查），避免氢气与其他气体混合发生爆炸。乙炔瓶应放在通风、温度低于35℃的地方，充灌后的乙炔钢瓶需静置24h后才能使用。使用时气速不可太快，以防带出丙酮。如发现瓶身发热，应立即停止使用，并用水冷却。
③开启钢瓶时，人应站在出气口的侧面，动作要慢，避免被气流射伤。
④钢瓶内的气体不可完全用尽，其余压一般不低于9.8×105Pa，以防空气倒灌，再次充气时发生危险。
⑤搬运钢瓶要用专用气瓶车，轻拿轻放，防止剧烈振动、撞击。乙炔钢瓶严禁横卧滚动。
⑥钢瓶应定期进行安全检查，如耐压实验，气密性检查和壁厚测定等。
5.实验操作常识
①挪动干净玻璃仪器时，勿使手指接触仪器内部。
②量瓶是量器，不要用量瓶作盛器。带有磨口玻璃塞的量瓶等仪器的塞子，不要盖错。带玻璃塞的仪器和玻璃瓶等，如果暂时不使用，要用纸条把瓶塞和瓶口隔开。
③洗净的仪器要放在架上或干净纱布上晾干，不能用抹布擦拭；更不能用抹布擦拭仪器内壁。
④除微生物实验操作要求外，不要用棉花代替橡皮塞或木塞堵瓶口或试管口。
⑤不要用纸片覆盖烧杯和锥形瓶等。
⑥不要用滤纸称量药品，更不能用滤纸作记录。
⑦不要用石蜡封闭精细药品的瓶口，以免掺混。
⑧标签纸的大小应与容器相称，或用大小相当的白纸，绝不能用滤纸。标签上要写明物质的名称、规格和浓度、配制的日期及配制人。标签应贴在试剂瓶或烧杯的2/3处，试管等细长形容器则贴在上部。
⑨使用铅笔写标记时，要在玻璃仪器的磨砂玻璃处。如用玻璃蜡笔或水不溶性油漆笔，则写在玻璃容器的光滑面上。
⑩取用试剂和标准溶液后，需立即将瓶塞严，放回原处。取出的试剂和标准溶液，如未用尽，切勿倒回瓶内，以免带入杂质。
凡是发生烟雾、有毒气体和有臭味气体的实验，均应在通风橱内进行。橱门应紧闭，非必要时不能打开。
使用贵重仪器如分析天平、比色计、分光光度计、酸度计、冰冻离心机、层析设备等，应十分重视，加倍爱护。使用前，应熟知使用方法。若有问题，随时请指导实验的教师解答。使用时，要严格遵守操作规程。发生故障时，应立即关闭仪器，请告知管理人员，不得擅自拆修。
一般容量仪器的容积都在20℃下校准的。使用时如温度差异在5℃以内，容积改变不大，可以忽略不计。