任务二 电子天平的使用
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一、电子天平
(一)电子天平的功能
电子天平是新一代的天平,是根据电磁力平衡原理直接称量,即利用电子装置完成电磁力补偿的调节或通过电磁力矩的调节,使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高,能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。图1-35为Acculab ALC型电子天平。
图1-35 Acculab ALC型电子天平
电子天平最基本的功能是可以自动调零、自动校准、自动扣除空白和自动显示称量结果。
电子天平的结构设计一直在不断改进和提高,向着功能多、平衡快、体积小、重量轻和操作简便的趋势发展。但就其基本结构和称量原理而言,各种型号都基本类似。
(二)电子天平的使用方法
一般情况下,Acculab ALC型电子天平只使用开/关键、调零/去皮键和校准/清除键。其操作步骤如下:
①在使用前观察水平仪是否水平,若不水平,需调整水平调节脚。
②接通电源,预热30min。
③按[ON/OFF]键,显示屏全亮,约2s后,显示0.0000g。
④如果显示不是0.0000g,则需按一下ZERO键调零。
⑤将容器(或被称量物)轻轻放在秤盘上称皮重,待显示数字稳定并出现质量单位“g”后,即可读数,并记录称量结果。若需清零,去皮重,轻按ZERO键,显示全零状态0.0000g,容器质量显示值已去除,即为去皮重。可继续在容器中加入药品进行称量,显示出的是药品的质量,当拿走称量物后,就出现容器质量的负值。
⑥称量完毕,取下被称物,轻按ZERO键清零。若不再使用,按一下[ON/OFF]键关机。如不久还要称量,可不拔掉电源,让天平处于待命状态;再次称量时按一下ON键就可使用。最后使用完毕,应拔下电源插头,盖上防尘罩。
(三)使用注意事项
(1)将天平置于稳定的工作台上,避免振动、气流及阳光照射。
(2)在使用前调整水平仪气泡至中间位置。使用前要进行预热。
(3)开关天平门时要轻缓。
(4)操作天平不可过载使用,以免损坏天平。
(5)加取称量物时要轻缓,称量的物品必须放在适当的容器中,不得直接放在天平盘上。易挥发和具有腐蚀性的物品要盛放在密闭的容器中,以免腐蚀和损坏电子天平。
(6)避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器,这会加大静电干扰,同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量的影响。
(7)称量时,关上防风罩,等数值稳定了再读数。
(8)称量完毕应将各部件恢复原位,关好天平门,罩上天平罩,切断电源。最后在天平使用登记本上写清使用情况。
(9)不要在防风罩内放置干燥剂。因为干燥剂的存在会引起防风罩内空气对流而影响称量,另外干燥剂也会增大静电的产生。
(10)经常对电子天平进行自校或定期外校,保证其处于最佳状态。
(11)不要冲击称盘,不要让粉粒等异物进入中央传感器孔。使用后应及时清扫天平内外(切勿扫入中央传感器孔),定期用酒精擦洗称盘及防护罩,以保证玻璃门正常开关。
(四)称量方法
常用的称量方式有直接称量法和减量法。
1.直接称量法
直接称量法用于称取不易吸水、在空气中性质稳定的物质,如称量金属或合金试样。称量时先称出称量瓶(或称量纸)的质量(m1),加上试样后再称出称量瓶(或称量纸)与试样的总质量(m2)。
称出的试样质量=m2-m1
也可按调零/去皮键,去皮后称得的质量即是称出的试样质量。
2.减量法称量
此法用于称取粉末状或容易吸水、氧化、与二氧化碳反应的物质。减量法称量应使用称量瓶。如欲称出0.4~0.5g的K2Cr2O7,方法如下。
①取洁净干燥的称量瓶,内装约2gK2Cr2O7,按上述方法先在分析天平上称其准确质量m1。注意:切勿用手直接拿取,用干净的光纸条套在称量瓶上,如图1-36(a)所示。
图1-36 称量瓶操作
②用一干净的光纸条套在称量瓶上,用手拿取,再用一小块纸包住瓶盖,打开称量瓶,用盖轻轻敲击称量瓶,从称量瓶中小心倾出0.4~0.5gK2Cr2O7于一洁净干燥的小烧杯中。如图1-36(b)所示。
③再称出称量瓶与剩余的K2Cr2O7的质量m2,计算称出的K2Cr2O7质量m(如果小于0.4g,可再倾一次,再称量,直至倾出的K2Cr2O7质量在0.4~0.5g范围内为止),称出的样品质量为:
m=m1-m2
二、试剂的取用
(一)化学试剂的规格
我国化学试剂等级与规格见表1-2。此外,还有一些特殊用途的所谓“高纯”试剂。例如,“光谱纯”试剂,它是以光谱分析时出现的干扰谱线强度大小来衡量的;“色谱纯”试剂,是在最高灵敏度下以10-10g下无杂质峰来表示的;“放射化学纯”试剂,是以放射性测定时出现干扰的核辐射强度来衡量的;“MOS”试剂,是“金属-氧化物-硅”或“金属-氧化物-半导体”试剂的简称,是电子工业专用的化学试剂;等等。
在一般分析工作中,通常要求使用A.R.级(分析纯)试剂。后面的具体分析实验中使用的试剂一般均为分析纯试剂,以后不再另行说明。
化学试剂的检验,除经典的化学方法之外,已越来越多地使用物理化学方法和物理方法,如原子吸收光度法、发射光谱法、电化学方法、紫外分析法、红外分析法和核磁共振分析法以及色谱法等。高纯试剂的检验,无疑只能选用比较灵敏的痕量分析方法。
化学工作者必须对化学试剂标准有明确的认识,做到合理使用化学试剂,既不超规格引起浪费,又不随意降低规格影响分析结果的准确度。
(二)固体试剂的取用
固体试剂装在广口瓶内。见光易分解的试剂,如AgNO3、KMnO4等要装在棕色瓶中。试剂取用原则是既要质量准确又必须保证试剂的纯度(不受污染)。
取固体试剂要使用干净的药品匙,药品匙不能混用,药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体和少量固体。实验后洗净、晾干,下次再用,避免沾污药品。要严格按量取用药品。“少量”固体试剂对一般常量实验指半个黄豆粒大小的体积,对微型实验约为常量的1/5~1/10。多取试剂不仅浪费,往往还影响实验效果。如果一旦取多,可放在指定容器内或给他人使用,一般不许倒回原试剂瓶中。
需要称量的固体试剂,可放在称量纸上称量;对于具有腐蚀性、强氧化性、易潮解的固体试剂,要用小烧杯、称量瓶、表面皿等装载后进行称量;固体颗粒较大时,可在清洁干燥的研钵中研碎。根据称量精确度的要求,可分别选择台秤和天平称量固体试剂。用称量瓶称量时,可用减量法操作。有毒药品要在教师指导下取用;往试管中加入固体试剂时,应用药匙或干净的对折纸片装上后伸进试管约2/3处;加入块状固体时,应将试管倾斜,使其沿管壁慢慢滑下,以免碰破管底。
(三)液体试剂的取用
液体试剂装在细口瓶或滴瓶内,试剂瓶上的标签要写清名称、浓度。
1.从滴瓶中取用试剂
从滴瓶中取试剂时,应先提起滴管离开液面,捏瘪胶帽后赶出空气,再插入溶液中吸取试剂。滴加溶液时滴管要垂直,这样滴入液滴的体积才能准确;滴管口应距接收容器口(如试管口)0.5cm左右,以免与器壁接触沾染其他试剂,使滴瓶内试剂受到污染。如要从滴瓶取出较多溶液时,可直接倾倒。先排除滴管内的液体,然后把滴管夹在食指和中指间倒出所需量的试剂。滴管不能倒持,以防试剂腐蚀胶帽使试剂变质。不能用自己的滴管取公用试剂,如试剂瓶不带滴管又需取少量试剂,则可把试剂按需要量倒入小试管中,再用自己的滴管取用。
2.从细口瓶中取用试剂
从细口瓶中取用试剂时,要用倾注法取用。先将瓶塞反放在桌面上,倾倒时瓶上的标签要朝向手心,以免瓶口残留的少量液体顺瓶壁流下而腐蚀标签。瓶口靠紧容器,使倒出的试剂沿玻璃棒或器壁流下。倒出需要量后,慢慢竖起试剂瓶,使流出的试剂都流入容器中,一旦有试剂流到瓶外,要立即擦净。切记不允许试剂沾染标签。然后将试剂瓶边缘在容器壁上靠一下,再加盖放回原处。
3.取试剂的量
在试管实验中经常要取“少量”溶液,这是一种估计体积,对常量实验是指0.5~1.0mL,对微型实验一般指3~5滴,根据实验的要求灵活掌握。要会估计1mL溶液在试管中占的体积和由滴管加的滴数相当的体积。
要准确量取溶液,则根据准确度和量的要求,可选用量筒、移液管或滴定管。
(四)特殊化学试剂的存放
(1)汞 汞易挥发,在人体内会积累起来,引起慢性中毒。因此,不要让汞直接暴露在空气中,汞要存放在厚壁器皿中,保存汞的容器内必须加水将汞覆盖,使其不能挥发。玻璃瓶装汞只能至半满。
(2)金属钠、钾 通常应保存在煤油中,放在阴凉处,使用时先在煤油中切割成小块,再用镊子夹取,并用滤纸把煤油吸干,切勿与皮肤接触,以免烧伤,未用完的金属碎屑不能乱丢,可加少量酒精,令其缓慢反应掉。
(五)注意事项
(1)因为化学试剂大多有毒,而有毒物质能以蒸气或微粒状态从呼吸道被吸入,或以水溶液状态从消化道进入人体,并且,当直接接触时,还可从皮肤或黏膜等部位被吸收。因此,使用有毒物质时,必须采取相应的预防措施。
(2)毒物、剧毒物要装入密封容器,贴好标签,放在专用的药品架上保管,并做好出纳登记。万一发现被盗窃,必须立刻报告。
(3)在一般毒性物质中,也有毒性大的物质,要加以注意。
(4)使用腐蚀性物质后,要严格实行漱口、洗脸等措施。
(5)特别有害物质,通常多为积累毒性的物质,连续长时间使用时,必须十分注意。
(六)防护方法
一般化学试剂在使用后洗净手和脸或有皮肤接触的地方即可。使用有剧毒物质时,要准备好橡皮手套,有必要时要穿防毒衣或戴上防毒面具。
任务实施
【目的】
1.掌握电子天平的使用规则和使用方法。
2.学会直接称量法和差减称量法。
【原理】
见电子天平的原理。
【仪器和药品】
电子天平,台秤,干燥的烧杯,称量瓶,干燥器。试样:风干研细的土样等。
【步骤】
1.接通电源,检查水平仪,如不水平可通过水平螺脚调节。轻按“ON”键,显示器全亮,2s后显示天平型号,待显示屏显示“0.0000”,如果未显示“0.0000”,则轻按一下“TARE”键。
2.直接称量法练习
(1)用台秤粗称出干燥烧杯的质量。
(2)将粗称好的烧杯放在电子天平秤盘上,显示稳定后,按一下“TARE”键(去皮键),去皮清零。
(3)取下烧杯(此时显示屏显示烧杯质量的负值,注意不要按去皮键),倒入已粗称的试样,放在秤盘上,显示屏的读数即为试样的质量。
3.差减称量法练习
(1)用台秤粗称出装有试样的称量瓶的质量。
(2)在电子天平上称出称量瓶加试样的准确质量(m1)。
(3)取出称量瓶,在接受容器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使黏附在瓶口上的试样落下,盖好瓶盖;把称量瓶放回天平秤盘上,准确称量其质量(m2)。两次质量之差,即为倾出试样的质量按上述方法连续递减,可称取多份试样。
【数据记录与处理】
1.直接称量法
2.差减称量法
【任务训练】
1.用差减称量法称取试样的过程中,若称量瓶内的试样吸湿,对称量有何影响?若试样倾入烧杯后再吸湿,对称量有无影响?为什么?
2.提高称量的准确度,应采取哪些措施?
3.称量的记录和计算中,如何正确运用有效数字?