4.3 不锈钢电镀锌、铜、锡、镉、镍
4.3.1 不锈钢镀锌[9]
不锈钢镀锌有两种工艺流程可以获得合格的镀锌层。不锈钢材料为3Cr13,簧片零件。
(1)闪镀镍法。阳极电解除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗两次→闪镀镍→冷水洗两次→镀锌(氧化锌9~10g/L,氰化钠10~13g/L,氢氧化钠75~80g/L,低氰镀锌光亮剂HT 0.5~1g/L,温度15~30℃,阴极电流密度1~4A/dm2)→冷水洗两次→除氢→钝化→冷水洗→热水洗→烘干。
(2)镀锌活化。阳极电解除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗两次→镀锌(2min)→冷水洗两次→退锌(盐酸1+1)→冷水洗两次→镀锌(时间至所需厚度)→冷水洗两次→除氢→钝化→冷水洗→热水洗→烘干。
后一工艺流程方法是在不锈钢基材上镀锌时析出氢对表面的钝化膜起还原活化作用,从而保证基体与第二次镀锌层的结合力。此法可节省冲击闪镀镍的工序。按此法镀锌,零件外观及结合力均良好。不仅可以镀锌,还可以镀镉、镀镍等金属,在执行过程中,第一道退锌后应尽可能缩短各工序间的停留时间,电镀时应带电下槽。
4.3.2 不锈钢镀锌发黑[10]
(1)发黑处理。通过一些特殊处理,对不锈钢1Cr13、3Cr13、4Cr13作镀锌上电镀黑镍和锌层发黑处理。
①镀黑镍溶液成分和工艺条件。
钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O] pH 4.5~5.5
30~40g/L 温度 20~25℃
硫酸镍(NiSO4·7H2O) 120~150g/L 阴极电流密度 0.15~0.3A/dm2
硼酸(H3BO3) 20~25g/L 时间 15~20min
②镀锌层发黑溶液成分及工艺条件。
钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O] 温度 30~40℃
300g/L 时间 10min
氨水(NH3·H2O)(d=0.89)
600mL/L
(2)镀锌-镀黑镍工艺流程。电解除油→水洗→弱腐蚀(硫酸110mL/L,硫脲10g/L,洗洁剂适量)→水洗→镀锌[NH4Cl 220~280g/L,ZnCl2 30~35g/L,H3BO3 25~30g/L,聚乙二醇1~2g/L,硫脲1~2g/L,海鸥洗涤剂0.5~1mL/L,pH 5.6~6.0,温度10~35℃,阴极电流密度(DK)1~1.5A/dm2,时间30s]→水洗→退锌(ZnCl2 50g/L,HCl 50mL/L,室温,时间退尽为止)→水洗→弱腐蚀(ZnCl2 50g/L,HCl 50mL/L,室温,时间退尽为止)→水洗→镀锌(时间5min)→镀黑镍→水洗→封闭处理(CrO3 2.5~5g/L,pH 1.5~5,温度10~30℃,时间10~20s)→水洗→干燥(低于50℃)。
(3)镀锌发黑处理工艺流程。前处理至镀锌与镀黑镍前工艺流程相同→镀锌(时间10~15min)→水洗→锌层发黑→水洗→烘干。
4.3.3 不锈钢镀光亮铜[11]
用SUS304进口不锈钢(相当于国产0Cr18Ni9牌号)生产的不锈钢器皿,包括汤锅、饭锅等,存在一个较大的缺点就是导热性能较差。表现在加热时有火焰正对部位局部高温过热,而同时无火焰加热的其余部位的温度相对较低,差异较大,造成有火焰局部食物烧焦。参照国外产品样本,发现采用锅底镀铜可以克服这个缺点,取得满意的效果。
镀铜工艺过程:机械抛光→不镀部分用绝缘涂料保护封闭→碱液除油→水洗→酸蚀活化[浓盐酸70%(质量分数),水30%(质量分数),室温,时间5~20min]→水洗→预镀镍[NiCl2·6H2O 150~250g/L,HCl(d=1.19)50~150mL/L,室温,时间2~5min,电流密度(DK)3~5A/dm2,阳极镍板]→水洗→镀酸性光亮铜→水洗两遍→中和(碳酸钠5%)→水洗→热水洗→烘干。
酸性光亮镀铜溶液成分和工艺条件见表4-16。
表4-16 酸性光亮镀铜溶液成分及工艺条件
上述光亮剂必须组合使用,搭配恰当,才能镀出镜面光亮、整平性和韧性良好的镀铜层。推荐配方:SP 40g、M 1.2g、N 0.8g、P 100g,配10L;开缸:2~4mL/L,SP 33g、M 3.1g、N 2.7g、P 10g,配 20L,消耗量400~500mL/KAH,控制较为容易。为了便于掌握,国内外推出一系列的组合光亮剂作为商品供应给用户采用,主要品种见表4-17。
表4-17 酸性光亮镀铜用组合光亮剂
上述镀液在工作时最好能连续过滤。为了保证不锈钢的铜层有一定的导热性,电镀时间应为20min。
铜镀层结合力实验,结果如下。
①弯折法。将不锈钢镀铜样片折弯180°不脱层。
②加热法。将镀铜的不锈锅底加热烧水、煮汤不鼓泡、不剥离。
酸性镀铜常见故障、可能原因及纠正方法见表4-18。
表4-18 光亮酸性镀铜常见故障、可能原因及纠正方法
注:N、M、SP、C12等符号意义见表4-16。表示故障对应的可能原因。Mu、A、B见表4-17内组分。
4.3.4 不锈钢防氮化镀焦磷酸铜[12]
(1)不锈钢局部软氮化的非氮化部位的保护。不锈钢1Cr18Ni9Ti制成的盲栓见图4-15,要求盲栓的M20×1.5螺纹段软氮化,其余表面抛光至粗糙度Ra≤0.4μm。为达到盲栓局部热处理的目的,并保证其余表面不产生过腐蚀,在硫酸镍-盐酸溶液中采取化学浸蚀和闪镀镍工艺,解决了不锈钢在焦磷酸盐镀铜溶液中镀层的结合力问题,并控制最佳溶液成分和工艺条件镀取得致密的防氮化铜层。在热渗介质中有较高的化学稳定性及与基体有良好的结合力。在渗氮后铜层易于退除而不损伤零件。
图4-15 盲栓
(2)焦磷酸盐镀铜溶液成分及工艺条件。
焦磷酸铜(Cu2P2O7·3H2O) 温度 42~45℃
60~70g/L 与Cu2+比 7.5~8
焦磷酸钾(K4P2O7·3H2O) 阴极移动 20次/min
280~350g/L 阴极电流密度
柠檬酸铵[(NH4)2HC6H5O7] 冲击镀DK 2.4A/dm2,镀1min
20~25g/L 正常镀DK 1.2A/dm2,镀75min
pH 8.6~8.9
(3)工艺流程。镀前检验(符合图纸要求)→汽油清洗→螺纹段塑料带绝缘→去污粉清洗→扎挂→水洗→浸入活化闪镀镍槽[硫酸镍270g/L,盐酸100~150g/L,室温,浸渍活化时间30s,后预镀镍2min,电流密度(DK)8A/dm2,时间镀120s]→冷水洗→焦磷酸盐镀铜→冷水洗→热水洗→下挂→除去螺纹上的塑料带→软氮化(氨320L/h,甲醇120滴/min,温度570℃,时间4h)→冷却→化学退铜(铬酐200~250g/L,硫酸铵80~100g/L,室温,时间退净为止)→冷水洗→热水洗→干燥。
经过不锈钢盲栓防氮化镀铜生产实践,验证在硫酸镍-盐酸溶液中对1Cr18Ni9Ti不锈钢进行化学浸蚀活化-闪镀镍处理,能可靠地保证镀层有良好的结合力,不产生过腐蚀。
通过控制焦磷酸盐镀铜的最佳工艺参数,采取冲击镀,可以镀获结晶细致、平滑、光亮、孔隙率近于零的铜层,防氮化能力可靠,无一渗漏现象发生。
4.3.5 不锈钢镀锡铈合金[13]
4.3.5.1 不锈钢镀锡铈合金的应用
不锈钢镀锡铈合金可提高其钎焊性能,使不锈钢在电子行业的应用更加广泛。
4.3.5.2 镀锡铈合金酸性溶液成分及工作条件
硫酸亚锡(SnSO4) 30~45g/L 温度 低于40℃
硫酸(H2SO4)(d=1.84) 电流密度 1~3A/dm2
120~160g/L 时间 30~50min
硫酸高铈(CeSO4·4H2O) 10~20g/L 阴极移动 需要
镀锡添加剂(SS820) 15mL/L 阳极 纯锡板
镀锡添加剂(SS821) 1mL/L 阴阳极面积比 2:1
镀锡稳定剂 20~30mL/L
注:SS820、SS821、稳定剂由浙江黄岩荧光化学厂生产。
4.3.5.3 锡铈合金镀液的配制
先取1/2体积的去离子水、加入硫酸,搅拌同时进行,趁溶液温度上升,加入硫酸亚锡,搅拌溶解冷却后,再加入硫酸高铈,溶解后,再加入预先用水稀释至5倍的SS820、SS821和稳定剂,最后加水至所需体积,搅拌均匀,放入阳极锡板,阴极铁板,通电电解2~4h后,即可试镀。
新配镀液应维持相对密度波美度18°Bé。
4.3.5.4 锡铈合金镀液各成分的作用
(1)硫酸亚锡。硫酸亚锡为主盐,提供亚锡离子,亚锡离子为二价锡,不可使用双氧水,以防止亚锡离子转变为四价锡,四价锡会引起溶液浑浊。适当的亚锡离子可使电流密度开大,使沉积速率提高。但亚锡离子浓度过高,如超过45g/L,溶液均镀能力下降,镀层结晶粗糙,甚至产生毛刺,亚锡离子浓度过低,如30g/L以下,虽然分散能力好,但电流密度开不大,否则镀锡层易烧焦。
(2)硫酸。硫酸是导电剂。主要是防止亚锡离子水解,变成氢氧化锡沉淀,硫酸适量使溶液稳定,锡层结晶细致。硫酸含量过高,如大于160g/L,加速锡板溶解,镀层由光亮银白色变成灰色,毛刺逐步加重。硫酸含量过低,如小于120g/L,亚锡离子易水解,溶液变浊,产生沉淀。硫酸在120~160g/L,能增加导电性,提高阴极的极化作用,使镀层光亮、细致。
(3)硫酸高铈。在锡层中引入微量稀土金属铈,镀层硬度提高,钎焊性和抗氧化性均增加。镀液中铈的存在,使电流密度增加,均镀能力和光亮范围增加,溶液更加稳定,但含铈量过高,镀层钎焊性降低。硫酸高铈含量取8~15g/L最佳。
(4)光亮剂。SS820是开缸剂,开缸时一次性加入15mL/L。SS821是补充剂,每通电1kA电量时添加100~300mL。光亮剂的加入使阴极极化作用提高,整平性提高,使镀层细致光亮。光亮剂过量使镀层发黑。光亮剂应按量勤加少加。
(5)稳定剂。防止溶液变浊,延长清液使用周期。加入过量,降低电流效率,影响镀层亮度。虽然加有稳定剂,但溶液亚锡离子氧化变浊的过程仍不可避免,只不过变浊的周期延长些。当溶液变浊时,要使用SY800镀锡处理剂30mL/L,当加入处理剂稍加搅匀后,立即停止静置,沉淀向槽底凝聚沉降,经过半小时即可用虹吸法抽出上层清液,弃去底层浊液,然后用适量新配镀液补充损失的槽液,最好分析溶液成分,对含量加以调整。
4.3.5.5 不锈钢镀锡铈合金工艺流程
化学除油→水洗→阴极电解活化[盐酸50%(体积分数),水50%(体积分数),温度室温,电流密度(DK)1~3A/dm2,时间7~10min,阴极不锈钢待镀件,阳极布包碳精板]→水洗→闪镀镍[氯化镍180~220g/L,盐酸120~160g/L,室温,阴极电流密度(DK)1~4A/dm2,时间5~10min,阳极镍板]→水洗→活化[硫酸5%(质量分数),时间5s]→水洗→酸性镀光亮铜→水洗→活化[硫酸5%(质量分数),时间5s]→水洗→镀锡铈合金→水洗→中和(磷酸三钠50~100g/L,时间5~10s)→水洗→钝化(铬酐50~60g/L,硫酸2~3g/L,室温,时间20~30s)→水洗→水洗→热水→甩干→验收。
4.3.5.6 镀层性能测试
(1)耐蚀性。中性盐雾实验[氯化钠5%(质量分数),温度(35±2)℃,喷雾8h,停16h为1周期]若2周期无锈点即为合格。
(2)结合强度实验。
①弯折法。反复弯曲90°共6次,弯曲处无起皮脱落为合格。
②加热法。在烘箱中加热至(150±5)℃,保温2h,表面无变化,仍保持原光泽,无起泡脱皮,再立即浸入冷水骤冷,光泽无变化,未起泡脱皮为合格。
③蒸气法。在沸腾水面上暴露在相对湿度90%的100℃蒸气中保持1h仍保持色泽不变无起泡脱皮为合格。
4.3.5.7 效益
不锈钢镀锡铈合金,可以代替铜件镀银。工艺无毒,环境保护效果好,力学强度好,耐蚀性好,可焊性好,产品质量高。镀液稳定,维护方便,成本低廉,经济效益好。
不锈钢镀锡铈合金常见故障、产生原因及解决方法见表4-19。
表4-19 不锈钢镀锡铈合金常见故障、产生原因及解决办法
4.3.6 不锈钢镀氰化镉
4.3.6.1 不锈钢上的镉层
在不锈钢1Cr18Ni9Ti上镀氰化镉,镀层厚度均匀,致密光亮。镉不溶于碱,在稀硫酸与盐酸中溶解很慢。在室温干燥的空气中几乎不发生变化,在海洋性气候和高温大气环境中,镉层属于阳极性镀层,镉的保护性能比锌好。但镉的污染危害性很大,价格昂贵,故一般较少采用。
4.3.6.2 氰化镀镉溶液成分及工艺条件
氧化镉(CdO) 40~50g/L 磺化蓖麻油 2~12mL/L
氰化钠(NaCN) 110~130g/L NaCN与Cd比 (3~4):1
氢氧化钠(NaOH) 20~30g/L 温度 25~35℃
硫酸镍 1~1.5g/L 电流密度(DK) 2A/dm2
三乙醇胺[N(C2H4OH)3] 20mL/L 阴极旋转速率 120r/min
4.3.6.3 磺化蓖麻油的制备
(1)磺化。称取4份重的医药级蓖麻油和1份重的化学纯硫酸(d=1.84),在不断搅拌下将硫酸缓慢地分批加入蓖麻油中,反应为放热反应并析出气体,控制温度不得超过40℃,超过40℃应冷却,再加硫酸,硫酸加完后如仍有气体析出,应继续搅拌2h,气体冒完后,表明磺化完成,静置24h。
(2)盐析。加入10%氯化钠溶液5份重搅拌后在分液漏斗中静置24h,将下层水分分离除去,以便把反应中的副产物肥皂等清洗掉。盐析过程可重复进行2~3次。
(3)中和。在搅拌下缓缓加入10%的氨水,使溶液呈微碱性,放置24h,溶液应呈浅褐色半透明状态,即得磺化蓖麻油。
4.3.6.4 不锈钢氰化镀镉工艺流程
有机溶剂除油→化学除油(氢氧化钠30g/L,磷酸三钠50g/L,碳酸钠30g/L,硅酸钠10g/L,温度80~90℃,时间30min)→水洗→浸蚀[盐酸10%(体积分数),硝酸8%(体积分数),温度40℃,时间15s]→活化[盐酸50%(体积分数),温度40℃,3min]→水洗→预镀镍[硫酸镍250g/L,硫酸镁30g/L,硼酸30g/L,氯化钠20g/L,十二烷基硫酸钠0.3g/L,pH 2~3,温度25~45℃,电流密度(DK)1A/dm2,时间30~40min]→水洗→活化[硫酸20%(质量分数),氯化钠5%(质量分数),水75%,温度40℃,时间3min]→水洗→氰化镀镉→水洗→钝化(铬酐120g/L,硫酸4g/L,室温,时间1~2min)→水洗→干燥。
不锈钢氰化镀镉常见故障、可能原因及纠正方法见表4-20。
表4-20 不锈钢氰化镀镉常见故障、可能原因及纠正办法
4.3.7 不锈钢镀光亮镍
4.3.7.1 不锈钢镀光亮镍工艺
不锈钢上的光亮镍层是微带黄光的银白色金属,它的硬度比铜、锌、锡、镉、金、银等要高,但低于铬和铑。光亮镍在空气中具有很高的化学稳定性,对碱有较好的稳定性。不锈钢上通过运用光亮剂,可不经抛光直接镀取光亮镍,以提高表面的硬度、耐磨性和整平性,在外观上使不锈钢与其他镀镍件一致,并且避免不锈钢与其他光亮镍之间产生接触电位差的腐蚀。
不锈钢镀光亮镍的溶液中光亮剂近年来的发展很快,品种很多。归纳起来,光亮剂的发展经历了四个年代。第一代的也是最原始的产品为糖精加丁炔二醇。可以镀取整平性很高的光亮镍。其运用兴盛于20世纪60~70年代。但由于丁炔二醇在镀镍槽中的不稳定性,寿命较短,有机杂质积累很快,需要经常处理镍槽,于是,通过环氧氯丙烷或环氧丙烷与丁炔二醇结枝,合成了第二代镀镍光亮剂,如BE、791光亮剂,情况有所好转,BE和791保留有炔基,后来又将吡啶基聚合上去,形成了第三代产品,出光速率更快,光亮剂用量更少了,使用寿命更长了。现在又进一步运用镀镍光亮剂中间体多种组合构成新型光亮剂已发展到第四代产品了。它的使用量更少,出光速率更快,处理周期更长,深镀能力更强了。
光亮镀镍溶液成分及工艺条件见表4-21、表4-22。
表4-21 第一代至第二代光亮剂镀镍溶液成分和工艺条件
表4-22 第三代至第四代光亮剂镀镍溶液成分和工艺条件
4.3.7.2 第四代镀镍光亮剂
第四代镀镍光亮剂的以下配方量是采用最新的镀镍用中间体组成的。镀镍光亮剂分挂镀和滚镀两类,每类分柔软剂A剂(又称初级光亮剂)和主光剂B剂(又称次级光亮剂)。如果使用中间体配制光亮剂,挂镀镍时间2.5~3min即可达到全光亮(镜面光亮)。从经济成本核算,挂镀镍光亮剂为15元/L,比外购光亮剂45~50元/L的价格要降低3倍。中间体提供单位由浙江省瑞安市南方电镀技术研究所(电话13806806441)全部优惠一次性配套供应。以下是2014年修改后的最新配方。
(1)挂镀镍光亮剂。
①A剂柔软剂配方(初级光亮剂)。
BS1(糖精) 180g/L SSO3(低区走位剂、杂质容忍剂)
NS2 55g/L 8g/L
PS(低电区光亮剂、整平剂) 50g/L 配槽量 8~10mL/L
EX8(走位、去杂剂) 10g/L 消耗量 80~100mL/(kA·h)
②B剂主光剂配方(次级光亮剂)。
PPSOH(强整平剂) 150g/L TPP 1.5g/L
PPS(丙烷磺酸吡啶盐)50g/L配槽量0.4~0.6mL/L
MPA 20g/L 消耗量 80~100mL/(kA·h)
PME(光亮剂) 65g/L
(2)滚镀镍光亮剂。
①A剂柔软剂配方(初级光亮剂)
BS1(糖精) 170g/L EX8 10g/L
MS1 45g/L TPP(杂质容忍剂) 1g/L
PS(走位、光亮、整平、抗杂质、减脆性) 配槽量 8~10mL/L
50g/L 消耗量 180~220mL/(kA·h)
②B剂主光剂配方(次级光亮剂)。
PPSOH 150g/L PA 8g/L
MPA 20g/L TPP 0.8g/L
PPS 25g/L 配槽量 0.4~0.6mL/L
PME 45g/L 消耗量 180~220mL/(kA·h)
注意事项如下。
①当镀层出现不良情况,可采用霍尔槽小试,及时按出现的现象对配方量进行调整。小试时温度为工作温度,电流2A,搅拌镀5min,时间2~3min,应为全光亮,整平区应占2/3长度,一般操作3个月以上性能不变。
②维护成本低廉,大处理周期可延长至0.5~1年以上。
③防止光亮剂变质,一次用中间体以使用1~2个月为宜。中间体单独保存,不易变质,可长期存放。混合好的水剂,中间体在长期存储中可能发生复杂的聚合氧化反应,色泽明显加深,性能变差。而外购的光亮剂储存时间长了,性能不如自己用中间体现用现配为好。
不锈钢镀光亮镍工艺流程:有机溶剂除油→化学除油(氢氧化钠40g/L,碳酸钠30g/L,磷酸三钠50g/L,OP-乳化剂3mL/L,温度80~90℃,时间30min)→水洗→阴极电解活化(盐酸水溶液1+1,室温,DK 1~3A/dm2,时间5min,阳极布包炭精板)→闪镀镍(氯化镍180~220g/L,盐酸120g/L,室温,电流密度4A/dm2,时间5~10min,阳极镍板)→水洗→活化[硫酸5%(体积分数),时间5s]→水洗→镀光亮镍(时间5~10min,或按厚度所需时间)→水洗→钝化(重铬酸钾150g/L,重铬酸钠150g/L,硫酸30~50mL/L,室温,时间20~25s)→水洗→水洗→热水洗→甩干→烘干→验收。
不锈钢镀光亮镍常见故障、可能原因及纠正方法见表4-23。
表4-23 不锈钢镀光亮镍常见故障、可能原因及纠正方法
4.3.7.3 光亮镀镍液的大处理
光亮镍液使用了一段时间后,由于光亮剂的分解产物所造成的有机杂质的积累,以及其他一些金属杂质的污染,使镍槽不能得到理想的光亮镍镀层,就要进行大处理。大处理的过程如下。
①用稀硫酸将镀液pH降至3~3.5,(用3.5~5.4精密pH试纸测定)。
②加30%双氧水2~4mL/L,搅拌30min,使有机杂质氧化分解至低分子,使二价亚铁杂质氧化至三价铁,便于沉淀。
③加热镀液至65~70℃,过量的双氧水分解,维持60min,并搅拌溶液。
④一边搅拌,一边加新配制的氢氧化镍或碳酸镍,提高pH至5.5,以便沉淀三价铁、锌和铜等杂质。
氢氧化镍或碳酸镍由氢氧化钠80g或碳酸钠106g与280g硫酸镍反应生成95.7g的氢氧化镍或118.7g碳酸镍,生成的副产物硫酸钠用水清洗几次,过滤弃去清液,得到绿色沉淀物即可应用。
⑤加QT去铜剂1~3mL/L,搅拌60min,使铜杂质沉淀。
⑥在搅拌下趁热加入化学纯粉末活性炭3~5g/L,继续搅拌2h,使有机杂质被充分吸收,静置12h后过滤。
⑦用硫酸调整pH至4~4.8。挂上镍阳极板和阴极铁板小电流电解镀液,如电解得到色泽均匀的银灰色,补充光亮剂恢复生产。如果电解出来的铁板上为灰黑色或花斑色,说明镀液中还有杂质存在,要通过小电流(DK=0.2~0.1A/dm2)继续电解,时间直至得到均匀的银灰色为止。必要时可用化学方法消除杂质的有害影响。
4.3.8 不锈钢滚镀光亮镍
前面提到各种镀镍都是挂镀镍,要使不锈钢采用滚镀镍,在前处理方面不能采用挂镀镍的方法,因为滚镀镍时在滚筒内因为电流密度都比较低,要通过活化和冲击镀镍,它们所使用的电流密度都在4~5A/dm2之间,要达到活化和冲击镀完整的镍层是无法实现的,保证不了预镀镍的要求,使不锈钢上在预镀镍层上镀镍达不到要求。因此,滚镀不锈钢上的光亮镍层,关键是选择正确的预处理工艺,以保证后续的光亮镍的光亮度和结合力。[2]
4.3.8.1 预镀镍槽使用KN-505添加剂
在本章的4.1.9节中介绍不锈钢预镀镍添加剂KN-505,在使用的瓦特镀镍液或氨基磺酸盐镀镍液中加入KN-505添加剂,就可以得到结合力良好的镀镍层。如果镀镍槽内含有光亮剂,也可得到光亮的镍层。也可以在半光亮镍中加入KN-505,作为预镀半光亮镍层,然后在不经水洗后直接镀光亮镍。但KN-505镀镍液为了保证结合力,pH必须维持在2.0左右,电流密度要求在1A/dm2即可。
4.3.8.2 采用10%硫酸溶液,加温长时间活化后滚镀镍
不锈钢表面存在的致密的氧化膜使基体与镀液隔绝,活化的目的就是除去氧化膜,使镀液和基体接触,让镀镍反应顺利地在基体上进行,因此,活化是镀镍成功与否的关键。活化液用10%的硫酸溶液,为了提高活化效果,活化液温度保持在50~60℃,在最初2min时,活化无任何迹象。活化可以在滚筒中进行,然后在镀体表面开始有少量气泡冒出,滚筒应为透明的塑料制成,可以明显观察到零件的反应情况,气泡的冒出,表示有的地方氧化膜已经被活化反应掉,除锈液已经和基体接触了,随着反应的进行,气泡越来越多,经过5min的活化,将滚筒取出,先在冷水中冲洗,马上将滚桶中水沥出后浸入镀液中,立即带电滚镀镍。试样表面光亮镍层出现。操作过程要快速,工件不可变干,以免表面再生成氧化膜,操作过程一定要仔细观察,不可走过场。
4.3.8.3 赵政明等介绍不锈钢滚镀前处理工艺[42]
(1)不锈钢滚镀工艺流程一。化学除油(一般常规碱性化学除油溶液及工艺条件)→热水洗→冷水洗→浸蚀(硫酸70~90mL/L,硫酸镁90~110g/L,室温,3~10min)→水洗→入滚筒→活化[氯化镍NiCl2·6H2O 160~200g/L,盐酸(d=1.17)80~100mL/L,T20~40℃,活化时间:不通电10~15min]→预镀镍(阴极电流密度5~10A/dm2,电镀时间2~6min,)→断电出筒→回收→冷水洗→继续镀其他镀层。
(2)不锈钢滚镀工艺流程二。化学除油(YB-5 100g/L,温度15~80℃)→热水洗→冷水洗→浸蚀(硫酸100mL/L,硫酸镁80~100g/L,室温,时间5~10min)→水洗→浸渍活化(乙酸50g/L,氟化铵50g/L,室温,0.5~2min)→水洗→入滚筒→活化[氯化镍60~200g/L,盐酸(d=1.17)100mL/L,室温,先不通电滚镀5min]→预镀镍(开启电流,50A/筒,每筒1~2kg电镀时间10~15min)→断电出筒→回收→冷水洗→继续镀其他镀层。