第二节 纤维含量检验
一、检测标准
FZ/T 01101—2008《纤维含量的测定物理法》;
GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析第1部分:试验通则》;
GB/T 2910.2—2009《纺织品定量化学分析第2部分:三组分纤维混合物》。
二、物理法
物理法,又分为手工拆分法和显微镜测定法。手工拆分法:对于目测能区的纤维,采用手工拆分、烘干、称重,从而计算出纤维的质量含量。显微镜测定法:采用显微镜放大后辨别各类纤维,测量纤维直径或截面面积,结合测得的各类纤维根数,按需分别计算纤维质量含量、体积含量和根数含量。这两种方法主要用于无法进行化学溶解分离的混合纤维。
以下介绍同类型纤维混纺产品的含量分析,以棉/麻混纺产品混纺比的测定为例。
棉、麻都是植物性纤维素纤维,其内部结构、化学组成及理化性能都基本相同,混纺后既不能用化学分析方法测定其成分含量,也不能用机械的方法将它们分离开,只能用生物显微镜或纤维投影仪分辨并计数一定数量的纤维,用纤维投影仪测量纤维的直径或横截面积,从而计算出各种纤维的质量百分比含量。
(一)检测设备与试剂
物理法的检测设备与试剂有哈氏切片器、刀片、镊子、载玻片、盖玻片、甘油、液体石蜡、火棉胶、显微镜投影仪、数字化纤维检测系统、楔形尺、描图纸、分析天平(分度值为0.001g或以上)、烘箱、称量皿、干燥皿等。
(二)试样准备
1.取样
所取的试样应具有充分的代表性。在距边10cm以上,按梯形排列取5cm×5cm的样品3块,对于某些色织物或提花织物,试样的大小应至少为一个完整的组织循环。若材料中存在类型、规格和(或)颜色不同的纱线,则应按每个不同部分逐一取样。每个样品拆分为经、纬纱线各3个试样。
2.试样的预处理
一般预处理:取试样5g左右,置于索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,至少循环6次/h,待试样中的石油醚挥发后,将试样浸入冷水1h后,在(65±5)℃的水中浸泡1h,浴比为1∶100,并不时搅拌溶液,再抽吸或离心脱水、晾干,以去除纤维上的油脂、蜡质及其他水溶性物质。
特殊预处理:对于不溶于水的浆料、树脂及天然纤维素纤维中的非纤维性物质。不能用石油醚和水萃取,而应用特殊的方法处理,同时要求这种处理不得改变纤维的组成和含量。
(三)试样制备
略,同显微镜定性分析纤维种类方法。
(四)检测步骤
1.麻、棉纤维的识别
对棉、麻纤维的识别是麻、棉纤维含量测试的关键。为提高测试的准确性,有时可先将试样进行染色、烘干后用纤维切片器切片。采用普通生物显微镜或纤维投影仪观察纤维。将准备好的纤维纵向载玻片放在一个配有十字线目镜、放大倍数在200~250倍的普通生物显微镜或放大500倍的纤维投影仪载物台上,通过目镜观察进入视野的各类纤维,根据纤维的形态结构特征鉴别其类型并计数。从靠近视野的最上角或最下角开始计数,当载玻片沿水平方向缓缓移动越过视野时,识别和计数通过目镜十字线中心的所有纤维。在越过视野每一个行程后,将载玻片垂直移动1~2mm后再沿水平方向缓缓移动越过视野,识别和计数纤维,重复这种操作程序,直至全部载玻片看完,其计数总数在1000根以上。
2.纤维直径的测定
计数完毕后,测量纤维的直径宽度。校准纤维投影仪,使纤维在投影平面上能放大到500倍,然后将准备好的载玻片放在载物台上,使测量的纤维都在投影圆圈内。调整投影仪的微调使纤维图像的边像一条细线投影到楔形尺上,以测量纤维长度中部的投影宽度为直径。每种类型的纤维要测量200根以上,测量后计算每种纤维的平均直径,单位为微米(μm)。
3.纤维横截面的测定
将准备好的载玻片放在纤维投影仪载物台上,校准投影仪,并在投影平面内放一张约30cm×30cm有坐标格的描图纸,使用铅笔将纤维图像描在描图纸上。如果一块载玻片上的每种纤维不足100根,需重新制备另一块载玻片,直到每种纤维超过100根。描完后通过计算方格的个数计算每种纤维的横截面积,单位为平方毫米(mm2)。
(五)各纤维含量的计算
1.按测定纤维的平均直径计算每种纤维的质量百分含量
麻纤维质量百分含量的计算按公式(2-4);棉纤维质量百分含量的计算按公式(2-8)。
式中:X1——麻纤维的计算质量百分含量,%;
X2——棉纤维的计算质量百分含量,%;
n1——麻纤维的折算根数,根;
n2——棉纤维的折算根数,根;
d1——麻纤维的平均直径,μm;
d2——棉纤维的平均直径,μm;
r1 ——麻纤维的密度,g/cm3;
r2 ——棉纤维的密度,g/cm3;
R——苎麻纤维的计算质量百分含量,%;
H——大麻纤维的计算质量百分含量,%;
F——亚麻纤维的计算质量百分含量,%。
2.按测定纤维的横截面积计算每种纤维的质量百分含量
麻纤维质量百分含量的计算按公式(2-9);棉纤维质量百分含量的计算按公式(2-10)。
式中:X1——麻纤维的计算质量百分含量,%;
X2——棉纤维的计算质量百分含量,%;
a1——放大500倍的麻纤维横截面积,mm2;
a2——放大500倍的棉纤维横截面积,mm2;
n1——麻纤维的折算根数,根;
n2——棉纤维的折算根数,根;
r1 ——麻纤维的密度,g/cm3;
r2 ——棉纤维的密度,g/cm3。
(六)各种纤维密度和参考直径
各种纤维密度和参考直径如表2-7所示。
表2-7 几种纤维的密度、直径
三、化学溶解法
(一)检测原理
化学溶解法,指利用纤维在化学溶剂中不同的溶解特性,选择适当的溶剂,使混纺产品中某一组分溶解,将混纺产品的纤维组分进行化学分离,从而求得各种纤维在混纺产品中的百分含量,各种纤维的溶解性能参见表2-3所示。
以下介绍二组分纤维混纺产品定量化学分析方法。
(二)检测设备与试剂
1.设备
分析天平,精度为0.0002g或以上;电热鼓风烘箱,能保持温度为(105±3)℃;具塞三角烧瓶,容量为250mL以上;玻璃砂芯坩埚,容量30~50mL,微孔直径为40~120μm的烧结圆形过滤坩埚,坩埚上须有磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃皿;索氏萃取器、恒温水浴锅、真空抽气泵、干燥器、机械振荡器、称量瓶、量筒、烧杯、抽气滤瓶、温度计等。
2.试剂
蒸馏水或去离子水、乙醚或石油醚(馏程为40~60℃)、二甲基酰胺、丙酮、二氯甲烷、甲酸/氯化锌溶液、二硫化碳/丙酮溶液、0.9~1.1mol/L次氯酸钠溶液、80%甲酸溶液、75%硫酸溶液、50%硫氰酸钠溶液、稀氨水等,所用试剂均为化学纯。
(三)试样制备
1.取样
将样品拆成纱线,毡类织物则剪成细条或小块(剪样时应注意每个试样都要包含组成织物的各种纤维组分)。由两种或两种以上不同质地的面料构成的服装应分别取样。每个试样至少两份,每份试样不少于1g。
2.试样预处理
一般预处理:取试样5g左右,置于索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,至少循环6次/h,待试样中的石油醚挥发后,将试样浸入冷水1h,然后在(65±5)℃的水中浸泡1h,浴比为1∶100,并不时搅拌溶液,再抽吸或离心脱水、晾干,以去除纤维上的油脂、蜡质及其他水溶性物质。
特殊预处理:对于不溶于水的浆料、树脂及天然纤维素纤维中的非纤维性物质。不能用石油醚和水萃取,则用特殊的方法处理,同时要求这种处理不会改变纤维的组成和含量。
(四)检测步骤
(1)将预处理后的试样放入通风的烘箱中,在(105±3)℃温度下烘干,再将烘干后的试样放入已知重量的称量瓶内,连同瓶盖放入烘箱内烘干,一般烘2~4h至质量恒定(间隔1h,连续两次称得的质量差异不超过0.1%)。
(2)烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内,冷却后称量(精确到0.0002g)。
(3)选择溶剂进行溶解处理。
(4)将不溶纤维倒入已知质量的玻璃过滤坩埚中,连同盖子放入烘箱内烘干,然后盖上盖子,迅速移入干燥器内冷却至少2h,称重(精确到0.0002g)。(五)各组分含量的计算
1.净干含量百分率的计算
不溶组分的净干含量百分率按公式(2-11)计算;可溶组分净干含量百分率按公式(2-12)计算。
式中:P1——不溶组分的净干含量百分率,%;
P2——可溶组分的净干含量百分率,%;
m0——预处理后试样的干燥质量,g;
m1——残留物的干燥质量,g;
d——不溶组分在试剂处理时的质量修正系数,当不溶组分质量损失时,d值大于1;质量增加时,d值小于1。
2.给定公定回潮率含量百分率的计算
以净干含量百分率为基础,给定公定回潮率含量百分率的计算。不溶组分结合公定回潮率的含量百分率按公式(2-13)计算;可溶组分结合公定回潮率的含量百分率按公式(2-14)计算。
式中:Pm——不溶组分结合公定回潮率的含量百分率,%;
Pn——可溶组分结合公定回潮率的含量百分率,%;
P1——不溶组分的净干含量百分率,%;
P2——可溶组分的净干含量百分率,%;
a1——不溶组分的公定回潮率,%;
a2——可溶组分的公定回潮率,%。
3.结合公定回潮率和预处理中纤维损失及非纤维物质去除率的含量百分率的计算
以净干含量百分率为基础,混合物中不溶组分结合公定回潮率及预处理中纤维损失的含量百分率的计算按公式(2-15);混合物中可溶组分结合公定回潮率及预处理中纤维损失的含量百分率的计算按公式(2-16)。
式中:PA——混合物中不溶组分结合公定回潮率及预处理中纤维损失的含量百分率,%;
PB——混合物中可溶组分结合公定回潮率及预处理中纤维损失的含量百分率,%;
P1——不溶组分的净干含量百分率,%;
P2——可溶组分的净干含量百分率,%;
a1——不溶组分的公定回潮率,%;
a2——可溶组分的公定回潮率,%;
b1——预处理中不溶组分的质量损失和(或)非纤维物质的去除率,%;
b2——预处理中可溶组分的质量损失和(或)可溶组分中非纤维物质的去除率,%。
若使用特殊处理,b1和b2的数值必须是将纯纤维放在测试所用的试剂中测得,一般纯纤维不含有非纤维物质,除非有时在纤维制造时加入或有天然伴生的物质。
(六)试验结果表示与修约
试验结果以两次试验的平均值表示,若两次试验测得的结果绝对值大于1%时,应进行第三次试验,试验结果以三次平均值表示。试验结果计算至小数点后两位,修约至小数点后一位。