项目一 测定熔点
任务一 目视法测定苯甲酸熔点
人们日常生活中非常喜欢的碳酸饮料、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、果酱、果汁饮料以及日常饮食必备的酱油、食醋、低盐酱菜中，常常加入一种防腐剂，以防止食品在短时间内变质。苯甲酸及其盐就是我们国家规定使用的食品防腐剂之一。苯甲酸（C6H5COOH）是一种白色晶体，主要用于医药、化工、食品等行业，是食品的定香剂、防腐剂和抗微生物剂。
熔点（熔点范围）是苯甲酸生产技术指标中很重要的一个指标，测定熔点，是苯甲酸产品检验的一项重要内容。
让我再想想
熔点是怎么测定的呢？
任务目标
任务描述
固态物质受热时，从固态转变成液态的过程，称为熔化。在标准大气压（101325）下，固态与液态处于平衡状态时的温度，就是该物质的熔点。物质开始熔化至全部熔化的温度范围，叫做熔点范围或熔距。纯物质固、液两态之间的变化是非常敏感的，自初熔至全熔，温度变化不超过0.5～1℃。混有杂质时，熔点下降，并且熔距变宽。因此，通过测定熔点，可以初步判断化合物的纯度。
测定原理
将试样研细装入毛细管，置于加热浴中逐渐加热，通过目视观察毛细管中试样的熔化情况。试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温度为终熔点。
加热升温，使载体温度上升，通过载热体将热量传递给试样，当温度上升至接近试样熔点时，控制升温速率，目视观察试样的熔化情况，当试样开始熔化时，记录初熔温度，当试样完全熔化时，记录终熔温度。
目视毛细管熔点测定法是最常用的基本方法，适用于结晶或粉末状的有机物熔点的测定。它具有操作方便；装置简单的特点，因此目前实验室中仍然广泛应用这种方法。
仪器与试剂准备
目视法测定熔点所用仪器与试剂见表1-1。
表1-1 目视法测定熔点所用仪器与试剂清单
常用的目视法毛细管熔点测定装置有双浴式和提勒管式两种，见图1-1。
图1-1 熔点测定装置
1—圆底烧瓶；2—试管；3，4—开口胶塞；5—测量温度计；6—辅助温度计；7—毛细管；8—提勒管
小知识：双浴式热浴装置和提勒管式热浴装置
（1）双浴式热浴采用双载热体加热，具有加热均匀，容易控制升温速度的优点，是国家标准中规定的熔点测定装置，也是目前一般实验室测定熔点常用的装置。
（2）提勒管的支管有利于载热体受热时在支管内产生对流循环，使得整个管内的载热体能保持相当均匀的温度分布。
任务实施
一、测定前准备
1.制熔点管
取一支直径1mm、长约100mm的毛细管，用酒精灯外焰将毛细管一端熔封，如图1-2所示。
图1-2 制熔点管
2.装样
（1）将样品研成尽可能细的粉末，放在清洁、干燥的表面皿上，将一端封口的毛细管开口端插入粉末中。
（2）取一支长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落5～6次，直到熔点管内样品紧缩至2～3mm高，如图1-3所示。
图1-3 装样的方法
注意事项
（1）测定用的毛细管内壁要清洁、干燥，否则测出的熔点会偏低，并使熔距变宽。在熔封毛细管时应注意不要将底部熔结太厚，但要封密。
（2）装样前试样一定要研细，装入的试样量不能过多，否则熔距会增大或使结果偏高。试样一定要装紧，疏松会使测定结果偏低。
3.安装提勒管式测定装置
（1）将装好样品的毛细管（熔点管）按图1-4所示附在内标式单球温度计上（使试样层面与内标式单球温度计的水银球中部在同一高度）。
图1-4 熔点管位置
（2）按图1-5安装装置［双浴式装置见图1-1（a）］将其固定于铁架台上。
图1-5 提勒管式熔点测定装置
注意事项
（1）测定熔点装置中使用的胶塞均需开有出气槽，严禁在密闭容器中加热，以防止炸裂。
（2）提勒管装置中的温度计水银球应位于b型管上、下两支管口的中部，见图1-6。
图1-6 温度计水银球的位置
（3）双浴式装置中内浴试管应距烧瓶底部15mm。见图1-1（a）。
4.加入热载体
（1）提勒管式装置的提勒管中注入有机硅油至支管以上，使试样完全浸没在液面以下。
（2）双浴式装置烧瓶中注入约3/4有机硅油，并向试管中注入适量的硅油，使其液面与烧瓶内的液面在同一平面上。
小知识
有机硅油是无色透明、热稳定性较好的液体。它具有对一般化学试剂稳定、无腐蚀性、闪点高、不易着火以及黏度变化不大等优点，故被广泛使用。但是在冷却过程中，不能有水溅入，否则会出现浑浊现象。
如何选择载热体
载热体（传热体）应选用沸点高于被测物全熔温度，而且性能稳定，清澈透明、黏度小的液体。通常终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡，终熔温度在300℃以上的可采用硅油。常用的载热体见表1-2。
表1-2 几种常用的热浴载热体
如使用浓硫酸作载热体（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸（如捆绑用的橡皮筋），否则会使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
安全防范
（1）浓硫酸具有很强的腐蚀性，若操作时不小心溅到皮肤或衣服上，应立即用大量水冲洗，尽量减少浓硫酸在皮肤上停留的时间，然后涂上3％～5％的碳酸氢钠溶液（不可用氢氧化钠等强碱）。严重的应立即送往医院。若滴落在桌面上，则用布擦干即可。
（2）测定工作结束后，一定要等载热体冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。
二、测定粗熔点
用酒精灯或电炉加热，以5℃/min的速率升温，观察毛细管中试样的熔化情况，当管内样品开始塌落即有液相产生时（初熔）至样品刚好全部变成澄清液体时（终熔），记录试样完全熔化时的温度，作为试样的粗熔点。
小知识
样品开始萎缩（塌落）并非熔化开始的信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度；所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
三、准确测定熔点范围
（1）另取一支毛细管，按上述方法填装好试样，待热浴冷却至粗熔点下20℃时，放于测定装置中。将辅助温度计附于内标式温度计上，使其水银球位于内标式温度计水银柱外露段（载热体液面与粗熔点示值间）的中部，见图1-7。
图1-7 辅助温度计位置
（2）加热升温，使温度缓缓上升至低于粗熔点10℃，控制升温速率为（1±0.1）℃/min，如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在3℃/min。试样出现明显的局部液化现象时（见图1-8）的温度即为初熔温度，试样完全熔化时（见图1-9）的温度即为终熔温度。记录初熔和终熔时的温度值。
图1-8 初熔现象
图1-9 终熔现象
小知识
熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，重装样品，不能重复使用。因为有些化合物熔化时会产生部分分解或结晶状态而使熔点改变。
注意事项
（1）在测定过程中要控制好升温速率，不宜过快或过慢。升温太快往往会使测出的熔点偏高。升温速率越慢，温度计读数越精确，但对于易分解和易脱水的试样升温速率太慢，会使熔点偏低。一般情况是，开始升温时速率控制在5～6℃/min，接近该样品熔点时，升温速率要控制在1～2℃/min，对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定大概的熔点。
（2）测定工作结束，载热体冷却后方可倒回容器中。温度计也要冷却后，用纸擦去载热体后方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。
记录与处理测定数据
测定数据及处理结果记录于表1-3中。
表1-3 数据记录与处理
如何获得准确的测定结果——熔点校正
熔点测定值是通过温度计直接读取的，温度读数的准确与否，是影响熔点测定准确度的关键因素。在测定熔点时，为得到准确的测定结果，必须对熔点测定值进行温度校正。
1.温度计示值校正
用于测定的温度计，使用前必须用标准温度计进行示值误差的校正。
（1）将测定温度计和标准温度计的水银球对齐并列放入同一热浴中。
（2）缓慢升温，每隔一定读数同时记录两支温度计的数值，作出升温校正曲线。
（3）缓慢降温，制得降温校正曲线。若两条曲线重合，说明校正过程正确，此曲线即为温度计校正曲线，如图1-10所示。
图1-10 温度计校正曲线
（4）在此曲线上可以查得测定温度计的示值校正值Δt1，对温度计示值进行校正。
2.温度计水银柱外露段校正
在测定熔点时，若使用的是全浸式温度计，那么露在载热体表面上的一段水银柱，由于受空气冷却影响，所示出的数值一定比实际上应该具有的数值低。这种误差在测定100℃以下的熔点时是不大的，但是在测定200℃以上的熔点时，可达到3～6℃，对于这种由温度计水银柱外露段所引起的误差的校正值可用下式来计算。
Δt2=0.00016（t1-t2）h （1-1）
式中 Δt2——温度计水银柱外露段校正值，℃；
0.00016——玻璃与水银膨胀系数的差值；
t1——主温度计读数，℃；
t2——水银柱外露段的平均温度，由辅助温度计读出，℃；
h——主温度计水银柱外露段的高度（用度数表示），℃。
3.校正后的熔点t
t=t1+Δt1+Δt2 （1-2）
式中 t——校正后的熔点，℃；
t1——主温度计读数，℃；
Δt1——温度计示值校正值，℃；
Δt2——温度计水银柱外露段校正值，℃。
任务考核评价
表1-4 任务考核评价表
知识拓展
一、熔点与分子结构的关系
熔点与分子结构的关系可以归纳为以下经验规律。
（1）同系物中，熔点随相对分子质量的增大而增高，但是以下几种情况应该注意。
①在含多元极性官能团的同系列化合物中，—CH2—增多，熔点反而相对降低。这是由于极性基团之间有较强的作用力，引入—CH2—原子团后，相对分子质量虽然增大，但却减弱了这种作用力。
②随着碳链的增长，特性官能团的影响效应逐渐减弱，所以在同系列中高级成员的熔点趋近于同一极限。
③有些同系列化合物，如二元脂肪族羧酸、二酰胺、二羟醇、烃基代丙二酸及酯等类化合物中，随着相对分子质量的增大熔点有交替上升的现象。一般含偶数碳原子的化合物熔点较高，含奇数碳原子的化合物熔点较低。
（2）分子中引入能形成氢键的官能团后，熔点也会升高，形成氢键的概率越多，熔点越高。所以，羧酸、醇、胺等总是比其母体烃的熔点高。
（3）分子结构越对称，越有利于排成有规则的晶格，有更大的晶格力，所以熔点越高。
二、通过测定纯化合物的熔点进行温度校正
如果没有标准温度计，可通过测定纯化合物的熔点来进行校正。常用于温度计校正的化合物见表1-5。
表1-5 几种测定熔点常用的纯化合物
校正方法
（1）选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔点。
（2）以观察到的熔点为纵坐标，以文献值为横坐标，画成曲线，如图1-11所示。
图1-11 熔点校正曲线
（3）在纵坐标上找到测定值，由曲线上找到对应的横坐标值，即为校正后的熔点值。
这个方法的优点是简便，可以同时校正温度计外露段的误差和温度计的示值误差。因此，用该方法测得的熔点，不需再做任何校正。但是用这种方法测定熔点时，操作条件必须相同或尽可能一致。而且每间隔一定时间（如半年）要重新绘制熔点校正曲线。
三、苯甲酸生产技术指标
GB/T1901—2005《食品添加剂苯甲酸》规定了苯甲酸的技术要求，见表1-6。
表1-6 苯甲酸技术要求
任务总结
任务二 仪器法测定苯甲酸熔点
人们日常生活中喜爱的黄金饰品，是将经过各种选矿方法生产出的精金矿粉放入炼金炉中熔化去除杂质，生产出液态纯金后注入模具成型；实验室使用的各种玻璃器皿，是将玻璃砂加热熔融后，吹制成各种形状的器皿，这些都是温度达熔点时物质相态发生变化的应用。
让我再想想
毛细管法测定熔点，除了采用双浴式和提勒管式装置，还有没有其他的测定仪器呢？
任务目标
任务描述
在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段之一，也是纯度测定的重要方法之一。熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位，是在药物、香料、染料及其他有机晶体物质生产中，产品检测的必备仪器。
目前广泛使用的有按照药典标准设计的熔点仪（如WRR型熔点仪）、数字熔点仪（如WRS系列熔点仪）和比较先进的显微熔点仪。
本任务使用根据药典标准设计的WRR型熔点仪测定苯甲酸熔点。
测定原理
仪器采用毛细管做样品管，在一个油浴循环管中，通过高倍率放大镜观察毛细管内样品的熔化过程，温度检测采用直接插入油浴管中贴近毛细管底部的铂电阻作检测元件，当观察到样品开始融化时，按一下初熔键，初熔即被存储并显示；当观察到样品完全熔化呈透明时，按一下终熔键，终熔即被存储并显示。见图1-12。
图1-12 WRR型熔点仪工作原理
熔点仪具有操作简便、熔点测定清晰直观、精度和可靠性高的特点，是制药、化工、染料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。
仪器与试剂准备
熔点仪测定苯甲酸熔点所用仪器与试剂见表1-7，WRR型熔点仪构造见图1-13。
表1-7 数字熔点仪测定熔点所用仪器与试剂清单
图1-13 WRR型熔点仪结构示意图
1—电源开关键；2—初熔1；3—终熔1；4—初熔2；5—终熔2；6—初熔3；7—终熔3；8—升温；9—←；10—→；11—-；12—预置；13—+；14—液晶显示区域；15—观察窗；16—观察屏；17—毛细管插入口；18—毛细管；19—顶盖；20—散热风扇；21—电源电压选择开关；22—保险丝座；23—电源插座；24—溢油瓶；25—调节螺钉；26—溢出口；27—显示插座；28—内部功能调节器；29—铂电阻插座；30—加热插座
任务实施
一、测定前准备
1.样品准备
取一支直径标准的毛细管，按任务一所示方法制备熔点管、填装样品。
2.仪器准备
熟悉熔点仪构造、掌握熔点仪使用方法。WRR型熔点仪实物图见图1-14、图1-15。
图1-14 WRR型熔点仪正面图
图1-15 WRR型熔点仪背面图
注意事项
（1）仪器应在通风干燥的室内使用，切记不要沾水，防止受潮。
（2）仪器经过长期使用后如果油质发生变化，应重新调换硅油。
（3）样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体敲击毛细管，使样品填装结实；填装高度应一致，以确保测定结果的一致性。
如何调换硅油
仪器经过长期使用后，如果油质发生变化，则应重新调换硅油。调换硅油的方法如下。
（1）关闭电源，使油浴管冷却。
（2）卸下油浴管
①取下溢油瓶，卸下侧板。
②将手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，转动，然后竖直向下再水平取出油浴管。
（3）清洗油浴管。
（4）按卸下油浴管相反次序把油浴管装入仪器内。油浴管装卸示意图见图1-16。
图1-16 油浴管装卸示意图
（5）重新注入硅油。用注射器吸取硅油10mL，从溢出口注入，重复六次，共需注入60mL，然后将溢油瓶套在溢出口上。
二、熔点测定
（1）设置起始温度。通过按键输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃）。
（2）开机预热。选择升温速率、预置温度，机器预热20min，温度稳定。
小知识
线性升温速率不同，测定结果也不一致。通常升温速率越大，读数值越高。应根据线性升温速率设置起始温度。如线性升温速率选0.5℃/min，起始温度应低于熔点3℃；线性升温速率选1℃/min，起始温度应低于熔点3～5℃；线性升温速率选1.5℃/min，起始温度应低于熔点6～10℃；线性升温速率选3℃/min，起始温度应低于熔点9～15℃。
（3）将装有待测物质的毛细管从毛细管插入口内的小孔中置入到油浴管中，按升温键，仪器进入匀速升温阶段。至液晶显示区域出现三根毛细管的初熔和终熔温度，分别按下相应键盘，记录三根毛细管初熔温度、终熔温度和三根毛细管初熔温度平均值、终熔温度平均值。
（4）测量结束，取出毛细管，关闭机器电源。
注意事项
（1）毛细管插入仪器前应用软布将外面的物质清除，以免把油浴弄脏。
（2）插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。
（3）观察窗放大镜应保持清洁，油浴管也应保持清洁，以免把油浴弄脏。
小知识
使用中如遇毛细管断裂，应先关掉电源，待炉子冷却后打开上盖，把断裂的毛细管取出；如果断裂的毛细管落入油浴管中，则用前面介绍的卸下油浴管的方法卸下油浴管，取出毛细管，然后再装入仪器内。
安全防范
（1）为防止起火或触电事故，机器周围应保持干燥；机内有危险的高压配件，不能随意打开机盖。
（2）仪器工作时机盖范围内将产生高温，当心烫伤。
（3）拔电源插头时，不要直接拉拔电源线，以防拉断。
记录与处理测定数据
测定数据及处理结果记录于表1-8中。
表1-8 数据记录与处理
任务考核评价
表1-9 任务考核评价表
知识拓展
一、显微熔点测定法
除利用毛细管法测定熔点外，现在实验室越来越多使用显微熔点测定仪来测定熔点，见图1-17、图1-18。
图1-17 显微熔点测定仪示意图
图1-18 显微熔点测定仪
显微熔点测定仪是一个带有电热载物台的显微镜。利用可变电阻，使电热装置的升温速率可随意调节。将校正的温度计插在侧面的孔内。测定熔点时，通过放大倍数的显微镜来观察。用这种仪器来测定熔点具有下列优点：能直接观察结晶在熔化前与熔化后的一些变化；测定时，只需要几颗晶体就能测定，特别适用于微量分析；能看出晶体的升华、分解、脱水及由一种晶形转化为另一种晶形；能测出最低共熔点等。这种仪器也适用于“熔融分析”即对物质加热、熔化、冷却、固化及其与参考试样共熔时所发生的现象进行观察，根据观察结果来鉴定有机物。但该仪器较复杂，一般工厂实验室还常用毛细管法测熔点。
二、几种新型熔点测定仪
1.数字熔点仪
数字熔点仪采用光电检测、液晶显示等技术，具有初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件，提高了熔点测定的精度及可靠性。仪器工作参数可自动储存，具有无需人工监视而自动测量的功能。数字熔点仪采用毛细管作样品管。几种不同型号的数字熔点仪见图1-19～图1-21，WRS系列数字熔点仪整体视图见图1-22。
图1-19 WRS-1B熔点仪
图1-20 WRS-1C熔点仪
图1-21 WRS-3熔点仪
图1-22 WRS系列数字熔点仪整体视图
1—键盘；2—复位键；3—毛细管插口；4—液晶显示
测定原理
物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1-23为典型的熔化曲线（温度-透光度曲线）。
图1-23 熔化曲线
数字熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至测下一样品。
主要技术参数
（1）熔点测量范围 室温～320℃。
（2）“起始温度”设定时间 3～5min。
（3）“起始温度”设定示值误差 ±0.1℃。
（4）温度数显最小示值 0.1℃。
（5）线性升温速率 0.2℃/min、0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min八挡。
（6）线性升温速率误差 不大于设定值的1％。
（7）测量示值误差 小于200℃范围内：±0.5℃；200～320℃范围内：±0.8℃。
（8）重复性 升温速率为0.2℃/min时，0.2℃；升温速率为1.0℃/min时，0.3℃。
（9）标准毛细管尺寸 外径1.4mm；内径1.0mm。
（10）样品填装高度 3mm。
（11）电源 （220±22）V，80W，50/60Hz。
2.SGW X-4显微熔点仪
如图1-24。可用载玻片方法测定物质的熔点、变形、色变等；也可用药典规定的毛细管方法测其熔点，尤其对深色样品，如医药中间体、颜料、橡胶促进剂等的熔点，并能自始至终观察到其熔化的全过程。目视显微熔点测定仪是研究、观察物质在加热状态下的形变、色变及物质三态转化等物理变化过程的有力检测手段。
图1-24 SGW X-4显微熔点测定仪
主要技术参数
（1）显微镜 采用4倍物镜，10倍目镜。
（2）测量范围 室温至360℃。
（3）测量精密度 室温至200℃的误差为±1℃；200～300℃的误差为±2℃。
（4）电源 200V，AC，50Hz，80W。
3.RDY-2B显微熔点仪
RDY-2B显微熔点仪（图1-25）用于制药、化工、纺织、橡胶、燃料等行业的生产检验及科研单位、大专院校化学专业对晶体熔点、相态转化的测定、分析和研究。其特点如下。
图1-25 RDY-2B显微熔点仪
（1）加热台采用国内领先的埋入式陶瓷远红外辐射发热技术，具有发热均匀、耐腐蚀性强、使用寿命长、绝缘性好等优异性能。
（2）温度传感装置选用了特种进口高温胶直接将感应温度的铂热电阻和不锈钢工作台面粘接在一起，因而具有控温精度高、结构简单、耐腐蚀性强等特点。
（3）控温采用了液晶显示，PID自整式定时报警单片微机技术的面板式控温仪，以防止因试验完成后忘关电源而造成的加热台完全干烧，具有自动控温、控温精度高等特点。
主要技术参数
（1）显微镜放大倍数 4×、6.3×、10×、16×、25×、40×、63×、100×。
（2）测量范围 50～320℃。
（3）测量精度 1％。
（4）最小分度值 0.1℃。
（5）测量值 ≤1mg。
（6）传感器 PT-100。
（7）电源 AC，220V，50Hz。
（8）使用环境 温度0～40℃，相对湿度45％～85％RH。
4.精密光学熔点仪RD-8A
精密光学熔点仪RD-8A（图1-26）为医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产化验、检验，高等院校化学系等部门对单晶或共晶等有机物质的分析，工程材料和固体物理的研究，观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有利的熔点测定装置。
图1-26 精密光学熔点仪RD-8A
主要技术参数
（1）测定温度范围 室温至350℃。
（2）工作方式 连续。
（3）精度（测量精度） 全范围≤±1％。
（4）波动率 ±2℃。
（5）最大升温速率（MAX位） 室温至100℃≤40s。
（6）可设置最慢升温速率：36s/℃，达400℃ 时间：4h。
（7）可设置升温速率范围：MAX-36s/℃即刻恒温。
（8）响应时间≤0.01s。
任务总结
能力测试
一、填空题
1.毛细管法测定熔点，一般都使用________加热，所用的仪器有__________和__________。
2.物质开始熔化至全部熔化的温度范围称作___________；被测样品中含有的杂质越多，则__________越宽。
3.如果物质中含有杂质，则熔点往往较纯物质__________，而熔距也较__________。
4.毛细管熔点测定法适用于__________或__________的有机试剂熔点的测定。
5.熔点仪法测定苯甲酸熔点时，加热升温，使温度缓缓上升至________，控制升温速率为_________，如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在__________。当试样出现明显的局部液化现象时的温度即为__________，当试样完全熔化时的温度即为__________。
6.显微熔点测定仪是一个__________的显微镜。利用________使电热装置的________可随意调节。将________插在侧面的孔内。测定熔点时，通过__________来观察。
二、选择题
1.熔点与熔距是（ ）化工产品检验中经常测定的指标。
A.无机
B.有机固体
C.有机液体
D.气体
2.测定熔点的方法有（ ）。
A.目视毛细管法
B.仪器法
C.蒸馏法
D.分馏法
3.测熔点时，火焰加热的位置（ ）。
A.b形管底部
B.b形管两支管交叉处
C.b形管上支管口处
D.任意位置
4.测熔点时，温度计水银球的位置（ ）。
A.b形管底部
B.b形管两支管中间处
C.液面下任意位置
D.液面上任意位置
5.测熔点时，橡皮圈位置（ ）。
A.液面下
B.液面上
C.任意位置
6.下列说法中错误的是（ ）。
A.熔点是指物质的固态与液态共存时的温度
B.纯化合物的熔程一般介于0.5～1℃
C.测熔点是确定固体化合物纯度的方便、有效的方法
D.初熔的温度是指固体物质软化时的温度
7.下列说法中正确的是（ ）。
A.杂质使熔点升高，熔距拉长
B.用石蜡油作热浴，不能测定熔点在200℃以上的熔点
C.毛细管内有少量水，不必干燥
D.用过的毛细管可重复使用
8.熔距（熔程）是指化合物（ ）温度的差。
A.初熔与终熔
B.室温与初熔
C.室温与终熔
D.文献熔点与实测熔点
9.毛细管法测熔点时，使测定结果偏高的因素是（ ）。
A.样品装得太紧
B.加热太快
C.加热太慢
D.毛细管靠壁
10.国家标准中规定的测定熔点的装置是采用（ ）。
A.提勒管式熔点测定仪
B.双浴式熔点测定仪
11.在测定熔点时，若样品的终熔温度在150℃以下，不能选用的载热体是（ ）。
A.甘油
B.液体石蜡
C.水
D.硅油
12.化合物的熔点是指（ ）。
A.常压下固液两相达到平衡时的温度
B.任意常压下固液两相达到平衡时的温度
C.在标准大气压下，固液两相达到平衡时的温度
三、判断题
1.实验室测得的熔点范围，实际上就是该物质的熔点。（ ）
2.每一纯物质都有固定的熔点和凝固点，但两者一定不相同。（ ）
3.测定有机物的熔点时，熔点管可以反复使用。（ ）
4.熔点仪经过长期使用后，如果油质发生变化，则应重新调换硅油。（ ）
5.毛细管插入仪器前应用软布将外面的物质清除，以免把油浴弄脏。（ ）
四、简答题
1.简述目视法和仪器法测定熔点的相同点和不同点。
2.将已测过熔点的毛细管冷却，待样品固化后能否再用作第二次测定？为什么？
3.测熔点时样品为什么要研细、装实？一般熔点管中装多少样品？
4.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
五、计算题
测定苯甲酸的熔点为121.9℃，辅助温度计的读数是45.0℃，主温度计刚露出塞外的刻度值为90.0℃，求校正后的熔点。