煤质及化验知识问答(第三版)
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第1章 煤质分析方法的一般规定

1.目前中国对哪些煤质指标的测试方法制定了国家标准?各项目报出结果时采用什么符号?结果如何表达?

中国目前已对煤的工业分析等50余项常用煤质指标的分析方法制定了国家标准,各项目符号采用其英文名词第一个字母或缩略字,以及各化学成分的元素符号或分子式。各分析项目结果表达见表1-1。

表1-1 中国煤质分析标准中各测定项目符号及结果表达

2.煤质分析对煤样有什么要求?

根据GB/T 483—1998《煤炭分析试验方法一般规定》,分析煤样一律按照GB 474《煤样的制备方法》制备。在制备煤样时,若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化不超过0.1%,则为达到空气干燥状态。达到空气干燥状态的煤样应装入严密的容器中,保持煤样稳定,以保证测试结果的稳定性和可靠性。

同时,凡需根据水分测定结果进行校正或换算的分析试验,最好能和水分测定同时进行,否则也应在尽量短的期限内进行(尤其是高水分煤),以保证煤样水分不发生显著变化,一般这一期限最多不超过7天。

3.煤质分析方法的精密度用什么指标表示?

煤质分析方法的精密度以重复性限(同一化验室的允许差)和再现性临界差(不同化验室的允许差)来表示。

重复性限指在同一实验室中,由同一操作者,用同一台仪器,对同一分析试验煤样,于短期内所做的重复测定所得结果间差值(在95%概率下)的临界值。

再现性临界差指在不同实验室中,对从煤样缩制到最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做是重复测定,所得结果的平均值间的差值(在95%概率下)的临界值。

4.进行煤质分析时,两次重复测试结果超过规定限度怎么办?

对同一煤样进行两次重复测定,两次测值的差值如不超过规定限度(重复性限,即同一化验室允许差T),则取两次测值的算术平均值作为测定结果;否则,需进行第三次测定。若三次测值的极差小于或等于1.2T,则取三次测值的算术平均值作为测定结果;否则,需进行第四次测定。若四次测值的极差小于或等于1.3T,则取四次测值的算术平均值作为测定结果;若其极差大于1.3T,而其中3个的极差小于或等于1.2T,则取此三次测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到,应舍弃全部测试结果,并检查仪器和操作过程,重新进行测定。

例如:测定煤中灰分时(Ad),两次重复测定的结果分别为9.88%和9.65%,其差值超过GB/T 212规定的重复性限(0.20),如何处理?

第一步:两次测值差为0.23,超过规定限度,应进行第三次测定。

第二步:第三次测定有两种情况如下。

①假设第三次测值为9.73,则三次测值(9.88,9.65,9.73)的极差仍为0.23,但小于1.2T(0.24),则可取三次测值的平均值作为测定结果。

②假设第三次测值为9.63,则三次测值(9.88,9.65,9.63)的极差为0.25,等于1.2T(0.24),应进行第四次测定。

第三步:第四次测定有三种情况。

①假设第四次测值为9.69,则四次测值(9.88,9.65,9.63,9.69)的极差仍为0.25,但小于1.3T(0.26),则可取四次测值平均值作为测定结果。

②假设第四次测值为9.49,则四次测值(9.88,9.65,9.63,9.49)的极差为0.39,大于1.3T(0.26),但其中三次测值极差(9.65,9.63,9.49)为0.16,小于1.2T(0.24),则可取该三次测值平均值作为测定结果。

③假设第四次测值为9.40,则四次测值(9.88,9.65,9.63,9.40)的极差为0.48,大于1.3T(0.26),且其中任何三次测值极差均不小于1.2T(0.24),则全部测定结果均应舍弃,并检查仪器和操作过程,重新进行测定。

5.煤质分析结果的数字修约规则是什么?

凡末位有效数字后边的第一位数字大于5,则在其前一位上增加1,小于5则舍去。凡末位有效数字后边的第一位数字等于5,而5后边的数字并非全部为零,则在5前一位上增加1;5后边的数字全部为零时,如5前面一位为奇数,则在5前一位上增加1,如5前面一位为偶数(包括零),则将5舍弃。所拟舍弃的数字,若为两位以上数字时,不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小,按上述规定一次修约出结果。

例如:工业分析中灰分报出结果要求保留小数点后两位,不同原始测试数据修约情况如下。

16.8236→16.82

16.8253→16.83

16.8350→16.84

16.8250→16.82

6.什么是煤质分析的“基”,不同分析基准如何换算?

煤的工业分析、元素分析、硫及各种有害元素含量测定、发热量测定等基础煤质指标分析中常涉及“基”的概念。简言之,“基”是表示分析化验结果是以什么状态下的煤样为基础而实测或换算出的。煤质分析中常用的基准有收到基、空气干燥基、干燥基、干燥无灰基、干燥无矿物质基等,其含义如下。

①收到基 以收到状态的煤为基准,其符号为ar(as received)。

②空气干燥基 以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准,其符号为ad(air dry basis)。工业分析、元素分析、硫及各种有害元素含量测定、发热量测定等大多数基础煤质化验需用空气干燥基煤样进行。

③干燥基 以假想无水状态的煤为基准,其符号为d(dry basis)。

④干燥无灰基 以假想无水、无灰状态的煤为基准,其符号为daf(dry ash free)。

⑤干燥无矿物质基 以假想无水、无矿物状态的煤为基准,其符号为dmmf(drymineral matter free)。

煤质分析各基准之间的换算见表1-2(低位发热量的换算例外)。

表1-2 不同基准的换算公式

例如,测得某煤样收到基水分Mar为8.3%,空气干燥基水分Mad为0.81%,灰分Aad为10.3%,挥发分Vad为15.1%,分别计算其不同基准下的挥发分产率VarVdVdaf

根据表1-2,可进行如下换算:

7.煤质分析中对溶液浓度如何表示?

(1)物质的量浓度:单位体积溶液中所含物质的量,单位为摩尔每升,符号为mol/L。使用物质的量浓度时,基本单元应予指明,可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子,也可以是这些粒子的特定组合。

例如:

c(NaOH)=1mol/L,表示溶质的基本单元是氢氧化钠分子,其摩尔质量为40g/mol,溶液的浓度为1摩尔每升,即每升溶液中含有40g氢氧化钠。

c(1/2H2SO4)=3mol/L,表示溶质的基本单元是1/2个硫酸分子,其摩尔质量为49g/mol,溶液的浓度为3摩尔每升,即每升溶液中含有3×49g硫酸。

c(H2SO4)=1.5mol/L,表示溶质的基本单元是硫酸分子,其摩尔质量为98g/mol,溶液的浓度为1.5摩尔每升,即每升溶液中含有1.5×98g硫酸。

c(1/5KMnO4)=0.1mol/L,表示溶质的基本单元是1/5个高锰酸钾分子,其摩尔质量为31.6g/mol,溶液的浓度为0.1摩尔每升,即每升溶液中含有0.1×31.6g高锰酸钾。

c(1/2Ca2+)=1mol/L,表示溶质的基本单元是1/2个钙离子,其摩尔质量为20.04g/mol,溶液的浓度为1摩尔每升,即每升溶液中含有20.04g钙离子。

(2)溶液的浓度以质量比或体积比为基础给出时,应以下列方式表示:%(质量分数)或%(体积分数)。

(3)溶液浓度以量纲上不同的单位、质量和体积表示时,则浓度应以克每升或以其适当分倍数表示,如g/L,mg/mL。

(4)如果一种试剂与另一种试剂(或水)以体积比或质量比相混合则以V1+V2或以m1+m2表示,如1/4(V1+V2)的硫酸是指1体积相对密度为1.84的硫酸与4体积水混合后的硫酸溶液;而(1+2)(m1+m2)碳酸钠和氧化镁混合物(艾氏剂)是指1质量份的碳酸钠加2质量份的氧化镁混合而成。

(5)凡以水作溶剂的溶液称为水溶液,一般简称溶液,以其他液体为溶剂的溶液,则在其前面冠以溶剂的名称,如以乙醇(或苯)为溶剂的溶液称为乙醇(或苯)溶液。