3.1 分析化学的任务和分类
3.1.1 分析化学的任务
分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门科学。它是化学领域的一个重要分支。分析化学的任务是鉴定物质的化学组成、测定有关组分的相对含量,以及确定物质的分子结构。
分析化学在国民经济的可持续发展、科学技术的进步、国防、自然资源的开发与综合利用等方面起着举足轻重的作用。分析化学与化学、材料科学、生命科学、环境科学、医学、药学、农学、地学等学科也是密不可分的。
在医药卫生事业中,分析化学起着非常重要的作用,如药品检验、新药研究、病因调查、临床检验、环境分析及三废处理等都需要应用分析化学的理论、知识和技术。随着药学科学事业的发展,我国的药品质量和药品标准工作也在不断地提高,分析化学对提高药品质量、保证人们用药安全起着十分重要的作用。
在药学专业中,分析化学是一门重要的专业基础课。许多专业课都要应用分析化学的理论、方法及技术来解决各门学科中的某些问题。例如,药物化学中的原料、中间体及成品分析,以及药物的理化性质和结构关系的探索等;药物分析中的方法选择、药品标准制定、药物主要成分的含量分析及杂质检测等;药剂学中制剂稳定性、生物有效性的测定等;天然药物化学中天然药物有效成分的分离、定性鉴定和化学结构测定等;药理学中药物分子的理化性质和药理作用的关系及药物代谢动力学等,都与分析化学有着密切的关系。
3.1.2 分析方法的分类
分析化学的内容十分丰富,从不同的角度可将其分为以下几类。
(1)定性、定量、结构分析
根据分析任务的不同分为:
①定性分析 其任务是鉴定物质是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成的。
②定量分析 其任务是测定试样中各组分的相对含量。
③结构分析 其任务是确定物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
在实际工作中,首先必须了解物质的组成,然后根据测定的要求,选择恰当的定量分析方法确定该组分的相对含量。对于新发现的化合物,还需要进行结构分析,确定物质的分子结构。在药物分析中,样品的组分是已知的,则不需要经过定性分析就可直接进行定量分析。
(2)无机分析与有机分析
根据分析对象不同可分为无机分析与有机分析。
无机分析的对象是无机物,由于组成无机物的元素多种多样,因此在无机分析中要求鉴定试样是由哪些元素、离子、原子团或化合物组成,以及各组分的相对含量。这些内容分属于无机定性分析和无机定量分析。
有机分析的对象是有机物,虽然组成有机物的元素并不多(主要为碳、氢、氧、氮、硫等),但化学结构却很复杂,不仅需要鉴定组成元素,更重要的是进行官能团、空间结构等的分析。
(3)化学分析与仪器分析
根据分析原理不同可分为化学分析与仪器分析。
化学分析是以物质的化学反应为基础的分析方法,其历史悠久,是分析化学的基础,故又称经典分析方法。化学分析法使用的仪器、设备简单,常量组分分析结果准确度高,但对于微量和痕量(<0.01%)组分分析,灵敏度低,准确度不高。
仪器分析是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法,如电化学分析法及吸光光度法等。常需要精密仪器,故称仪器分析法。仪器分析法的特点是快速、灵敏,所需试样量少,适于微量、痕量成分分析,但对常量组分的分析则准确度低。
(4)常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析
根据操作方法及用量的不同可分为常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。各种分析方法的试样用量见表3-1。
表3-1 各种分析方法的试样用量
根据待测组分在试样中的相对含量不同可分为常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析。根据被分析组分在试样中相对含量分类见表3-2。
表3-2 应变分析组分在试样中相对含量
以上两种概念不能混淆,如痕量组分分析不一定是微量分析,自来水中痕量污染物分析是常量分析。
(5)常规分析和仲裁分析
根据分析目的不同可分为常规分析和仲裁分析。常规分析是指一般化验室在日常生产或工作中的分析,又称例行分析。仲裁分析是指不同的单位对同一试样的分析结果有争议时,要求某一单位用法定方法,进行准确分析,以仲裁原分析的结果是否正确,又称裁判分析。
3.1.3 试样分析的程序
试样分析的程序主要包括:取样、试样溶解、定性鉴定、含量测定、计算与报告分析结果等步骤。
(1)取样
取样要科学、真实,取出的试样要有代表性和均匀性。否则后续的分析无论做得怎样认真、准确,所得结果也毫无意义。据此,取样的基本原则应该是均匀、合理、有代表性。
(2)试样溶解
定性分析,一般多用湿法分析,通常要求将试样转入溶液中,然后进行测定。根据试样性质的不同,采用不同的溶解方法。最简便的是水溶法,也常采用酸溶法、碱溶法或熔融法。
(3)定性鉴定
根据试样组成的理化性质采用化学分析法和仪器分析法定性确定试样中的组分。
(4)含量测定
在测定之前,有时共存于试样中的其他成分有干扰,则需加掩蔽剂、控制酸度或用分离的方法等除去干扰成分后,再进行测定。然后根据分析对象与要求,选用合适的测定方法。如常量组分多采用准确度较高的滴定分析或重量分析,微量及痕量组分多采用灵敏度较高的仪器分析。
(5)计算与报告分析结果
根据所取试样的质量,测定所得数据和分析过程中有关化学反应的计量关系,计算并报告试样中有关组分的含量。由所报告的分析结果,可以看出分析方法的准确性。如果计算或报告这一步不准确,前面几步做得再好,也无济于事,而且,由于不准确的计算和报告,还可能造成重大损失。