1.4　有机化学实验常用玻璃仪器和装置

1.4.1　常用玻璃仪器

（1）普通玻璃仪器

玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差，但是价格便宜，因此，一般用它制作的仪器均不耐温，如普通漏斗、量筒、减压过滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性，制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用。玻璃仪器一般分为普通和标准磨口两种。实验室常用的普通玻璃仪器有非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、减压过滤瓶、普通漏斗、分液漏斗等。表1-2列举了有机化学实验常用的普通玻璃仪器。无机化学实验中用过的试管等从略。普通玻璃仪器使用时要注意以下几点。

①使用时，应轻拿轻放。

②减压过滤瓶不能加热用，锥形瓶不能减压用，烧杯不能存放有机溶剂，量筒不能高温烘烤和长期存放有机溶剂。

③除少数玻璃仪器（如试管等）外，都不能直接用火加热，一般要垫石棉网。

④温度计不能用作搅拌棒，使用后要缓慢冷却，不可立即用水冷却。

⑤带活塞的玻璃仪器洗涤后，应在塞子和磨口接触处夹放纸片或涂抹凡士林，防止粘住。

（2）有机化学实验常用标准口玻璃仪器

①标准磨口玻璃仪器

有机实验中通常使用标准口玻璃仪器，也称磨口仪器。这种玻璃仪器口塞尺寸都是标准化、系统化的，磨砂密合，相同规格的磨口、磨塞可以紧密连接。不同类型、规格的玻璃仪器，则可借助相应的磨口接头连接起来。使用标准接口玻璃仪器内外口之间能相互紧密连接，可省去配塞子和钻孔的时间，避免反应物或产物被塞子污染的危险，且装配容易，拆洗方便，可以用于蒸馏、减压蒸馏、回流等操作，提高工作效率。

标准磨口玻璃仪器的口径通常用数字编号来表示，位置在每个部件的口、塞的上或下显著部位，用烤印的白色标记。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。

②常见标准磨口玻璃仪器

常用的标准磨口仪器有圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管等，具体形状及其用途见表1-3。

当使用14/30这种编号的标准磨口仪器时，表明仪器的口径为14mm，磨口长度为30mm。学生使用的常量仪器—般是19号的磨口仪器，半微量实验中采用的是14号的磨口仪器，微量实验中采用10号磨口仪器。

③使用标准磨口玻璃仪器的注意事项

ⅰ.标准磨口仪器磨口处要干净，不得粘有固体物质。清洗时，应避免用去污粉擦洗磨口，否则会使磨口处连接不紧密，甚至会损坏磨口。

ⅱ.安装仪器时，应做到横平竖直，磨口连接处不应受歪斜的应力，以免仪器破裂。

ⅲ.使用时，磨口处一般无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物。但是反应中使用强碱时，则要涂真空油脂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘结在一起，无法拆开。当减压蒸馏时，应在磨口连接处涂润滑剂，保证装置密封性好。

ⅳ.玻璃仪器使用完后，应及时清洗干净，并在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林，以防粘结。如果发生磨口部位的久置黏结，可用热水煮粘结处或用热风吹母口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打粘结处，或用超声波清洗器振荡使其松动。玻璃仪器最好自然晾干。

ⅴ.使用温度计时，应注意不要用冷水冲洗热的温度计，以免炸裂，尤其是水银球部位，应冷却至室温后再冲洗。不能用温度计搅拌液体或固体物质，以免打碎温度计。

④国产微型玻璃仪器

国产微型玻璃仪器见图1-3，品种见表1-4。采用这套微型化学制备仪，可进行主要原料试剂在1mmol左右的有机制备实验，还可分离出馏分量在50μL左右的馏液和升华提纯毫克级的固体。

国产微型化学制备仪的核心部件是改进的Hickman蒸馏头，称之为多功能微型蒸馏头。根据分馏管是否有类似于Vigeux分馏柱的构造，进一步把多功能微型蒸馏头分为微型蒸馏头[见图1-3（23）]和微型分馏头[见图1-3（22）]两种规格。多功能微型蒸馏头的结构可分为四部分：冷凝管、精馏液承接阱、馏液出口及分馏管。蒸馏头上下端均是标准磨砂接口。当其上下接口分别连接干燥管和反应瓶时，就组成了一套简易的微型蒸馏装置，可用于有机溶剂的蒸馏回收。其温度可由水浴、油浴或砂浴来调节。此时，液体的蒸汽在冷凝管内凝结为馏液，流入承接阱，待馏液液面与分馏管上口齐平时降温。用毛细滴管由出口吸出馏液。微型蒸馏头集冷凝管、接引管、馏液接收瓶的功能为一体，显著地减少了器壁的沾附损失。承接阱一次可容纳约4mL馏出液。当需要收集某一温度下的馏分时，可把温度计伸入蒸馏头内，使水银球上缘与分馏管上口齐平，即可进行蒸馏或分馏操作。

与微型化学制备仪配套的另一个重要部件是真空冷凝管。它是在微型指形冷凝器上增加具有支管的磨砂接口[见图1-3（10）]，从而与其他部件仪器相连接，发挥出多种功能。真空冷凝管与任一种微型磨口容器组合，就是一套能进行常（减）压升华的装置。

磨口的锥底反应瓶是进行微量物质反应的容器。它与圆底烧瓶一样，可与微型蒸馏头或微型分馏头、冷凝管、真空冷凝管等配套组成各种单元操作的微型装置。它又可起离心试管的作用，用于微量物质的固液分离和萃取操作。

微型化学制备仪的其他部件及其组合装置，基本上是常量仪器的缩小，其部件组成、构造与操作规范仍与常规实验相同。值得指出的是，由于微量实验处理的物料量少，以量筒计量液体容积的操作已达不到实验要求，一般采用称取质量或使用定量进样器、吸量管、注射器或预先校准液滴体积的毛细滴管来进行液体计量。液体的转移也常借助毛细滴管或注射器来实现。充分利用毛细滴管这一简易价廉的实验器件，发挥其功能是做好微量实验的一个措施。总之，从这些微量实验的仪器装置中，可以看出微型仪器设计的特点是：①从参加反应的物料量少出发，要尽量减少器壁和连接部件对试剂的沾附损耗，减少使用过程中频繁地转移反应物料；②发挥一种仪器的多种功能，如离心试管即可作反应器，又是升华装置的晶体冷凝柱，还是萃取用的容器；③用注射器、滴管等进行液体加料、转移操作；④采用电磁搅拌。

1.4.2　有机化学实验常用装置

在有机化学实验中，选择反应装置是做好实验的基本保证。反应装置一般根据实验要求组合。如常用的回流反应装置有普通回流装置、带干燥的回流装置、带尾气吸收的回流装置、带分水器的回流装置等。图1-4列举了常用的常量反应装置，图1-5列举了常用的微量反应装置。